woaiflyone
第6楼2016/06/22
可以详细说明下。全消解的步骤吗?
开盖盖盖还有讲究的。
以下是我个人全消解的小小经验
0.5g左右的土壤 +10mL盐酸180℃消解剩3-4mL(此阶段开盖)→5ml硝酸180℃半个小时(此阶段开盖)→1mL高氯酸+2mL氢氟酸(此阶段盖盖)200℃ 1个小时→开盖,飞硅,直至冒高氯酸烟→盖上盖子,160℃ 1个小时直至坩埚内壁和盖子没有黑色(我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠)然后打开盖子,温度适当调底140℃-160℃,除高氯酸烟,(切忌不要烧干样品),→最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳!
用电热板去做土壤全消解的话,对电热板要求还有就是人为判断需要一定的经验,慢慢去尝试才能摸索出适合自己的方法。
Sherry_L
第8楼2016/06/23
我是除了挥酸都加盖的,用电热板消解的。
(我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠)--这里具体是什么意思呢,因为我每次开盖都有水珠的。
最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳-----前辈跟我说的是最后不能让样品呈粘稠状,那样是不对的
而且我每次做完之后样品都没有那么澄清,因为定容后离心完离心管底下是有一点东西的
Sherry_L
第9楼2016/06/23
那我详细点
我是取0.2g土壤,加5ml硝酸150℃加盖消解2小时,然后开盖挥酸(大概40多分钟,剩不到2ml),5ml氢氟酸180℃加盖消解2小时,期间经常开盖摇晃,然后开盖挥酸(大概40分钟,剩1ml左右),2ml高氯酸180℃加盖消解1小时,然后开盖10分钟左右,消解完成。最后样品比较澄清(因为离心以后底下还是有东西)。
原先做的各个阶段温度都要高50℃左右,效果不好,我以为是温度过高有损失,然后就把温度降下来了
woaiflyone
第10楼2016/06/23
"坩埚盖子没有水珠“很好判断的,只是这一步需要判断盖子有没有水珠,没有水珠是我个人感觉这样消解出来的效果会好一些,因为到了没有水珠这一步,那么就剩下把多余的高氯酸烟飞掉就好了。
果冻状看你怎么理解咯。我做了很多全消解的土壤,基本都是要消解到果冻状,然后加10ml水在电热板上再加热一下,然后再定容。
关于那个定容后,白色或者淡黄色的东西,我认为有两种可能,一个就是你飞硅飞的不够彻底。要不就是土内有机物没有消解完全。