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【讨论】工作标准品自行标定么?

  • 深海的海豚
    2006/11/09
  • 私聊

分析化学

  • 由于生产的批量化,造成了标准品的需求剧增,但是标准品无论USP还是国家标准品都价格不菲,日常每日很难承受,大家自行标定工作标准品么?
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  • 拉拉与玻璃

    第1楼2006/11/10

    应该不行.
    我们都是自己去买.好像还没听说自己去配制,我们也没有这个能力吧!

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  • 深海的海豚

    第2楼2006/11/10

    呵呵,举个简单的例子,我们做的一个品种,对照品一次用量2支,每支300元左右,这算是便宜的,贵的一次用一支,每支1800元左右,每天类似的品种几个,一年需要多少呢?

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  • 飞鼠

    第3楼2006/12/27

    一不小心翻到最后一页~~~自己是标定,这个FDA也是认可的,只要把标定报告做得象样一点

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  • 深海的海豚

    第4楼2006/12/27

    看来自行标定也是可行的啊,进行几份平行样品的标定比较合适呢?谢谢!

    hanhaoniao 发表:一不小心翻到最后一页~~~自己是标定,这个FDA也是认可的,只要把标定报告做得象样一点

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  • 飞鼠

    第5楼2006/12/29

    呵呵,不知道你们是做什么的,我做过的是原料药的,主要标定含量,是仪器分析,标定时两个分析员在不同时间在两台仪器上分别做两套数据,每份一份标准品,三份样品,复标的时候减半,两个人在两台仪器各做一套,考察数据重现性。当然对自己的样品先要做全检。做法可能不同,只要你的记录表明你的标定是可信的就行了~
    不自己标定,USP标准品可是几十毫克就几千元

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  • 深海的海豚

    第6楼2006/12/29

    请问你说的标定时和复标都是同一个人进行的么?是否标定时称取1份标准品,3份自己的原料(未来的标品),复标时称取1份标准品,几份自己的原料呢?每份样品进样几次?两个人测得各自的数据相对标准差为多少时,结果可接受呢?

    hanhaoniao 发表:呵呵,不知道你们是做什么的,我做过的是原料药的,主要标定含量,是仪器分析,标定时两个分析员在不同时间在两台仪器上分别做两套数据,每份一份标准品,三份样品,复标的时候减半,两个人在两台仪器各做一套,考察数据重现性。当然对自己的样品先要做全检。做法可能不同,只要你的记录表明你的标定是可信的就行了~
    不自己标定,USP标准品可是几十毫克就几千元

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  • orionwei

    第7楼2006/12/29

    用买来的国家对照品标定自己手里已精制好的一批样品(纯度应尽量高),作为工作对照品,并做好相应标定记录,以备溯源。但工作对照品不能用于标定下一批工作对照品。

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  • 飞鼠

    第8楼2006/12/29

    我们都是两个人的,标定的时候两个人在不同的时间,不同的仪器各做两套,就是有四套数据,复标的时候两个人各在各的仪器上做一套,一共两套数据就可以了,每一套都是一份标准品三份样品,每个都是平行进两次的,RSD多少我倒是忘了,呵呵,这个也不是一定的,我们是这么做的,只要你的数据证明结果可信就行了啊,

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  • 深海的海豚

    第9楼2006/12/29

    谢谢hanhaoniao的回复,这样看来,一份标准品需要标定32次,取其中24个数据的平均值作为测定结果,复标12个数据点作为平均值,的确应该可以满足了。
    你们用的样品是进行分装之后,随机抽取几份后再进行标定么?

    hanhaoniao 发表:我们都是两个人的,标定的时候两个人在不同的时间,不同的仪器各做两套,就是有四套数据,复标的时候两个人各在各的仪器上做一套,一共两套数据就可以了,每一套都是一份标准品三份样品,每个都是平行进两次的,RSD多少我倒是忘了,呵呵,这个也不是一定的,我们是这么做的,只要你的数据证明结果可信就行了啊,

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  • zhoupm88

    第10楼2007/01/02

    我们公司的做法是用自己的产品多次精制后,含量达到99.5%以上,使用SIGMA的定值标准来标定我们的产品,每3个月复标一次,每次做3个平行样品.应该是可以的,标准品太贵了

    lqqer 发表:由于生产的批量化,造成了标准品的需求剧增,但是标准品无论USP还是国家标准品都价格不菲,日常每日很难承受,大家自行标定工作标准品么?

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