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甲醇中的六六六滴滴涕气相色谱出的峰其中 o.p-DDT出峰是M峰怎么解决

坏坏的也是一种魅力

2016/06/27

气相色谱（GC）

甲醇中的六六六滴滴涕气相色谱出的峰其中 o.p-DDT出峰是M峰怎么解决

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yzguo

第1楼2016/06/27

用什么柱子？色谱条件？

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坏坏的也是一种魅力

第2楼2016/06/27

Agilent 19091R-316:60m乘320um乘1.8um 应该是-17的柱子进样口温度 220 ° 检测器温度300° 分流比20:1 柱流量 3ml/min 程序升温：160℃（1min）-2℃/min-210℃（3min） ECD检测器
yzguo(yzguo) 发表:用什么柱子？色谱条件？

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anshiwxy2

第3楼2016/06/27

我最近也做了有机氯农药，情况相同。是O. P＇-DDT和P.P＇-DDD没分开
按照标准方法上的参考色谱条件，DB-17柱，和推荐的升温程序，不顶用
咨询岛津技术部门答复是降低初温并持续一段时间，让组分充分分离，情况好转，但O. P＇-DDT和P.P＇-DDD依然没有完全分开。
岛津rtx-5柱：110度-10度/min-190度/8min-10度/min-240度/6min
第2、3组分靠的很近，基本能分开，第6、7个组分90%以上分开。
岛津intercap-17柱：160度/10min-5度/min-240度/10min
前四个组分完全分开，第6、7组分90%以上分开，总时长35min。

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

坏坏的也是一种魅力

第4楼2016/06/27

我用的安捷伦气相色谱你这条件和我倒是差不多我就是o.p-DDT 出峰是M峰 P.P-DDD不好出峰啊含量太低
anshiwxy2(anshiwxy2) 发表:我最近也做了有机氯农药，情况相同。是O. P＇-DDT和P.P＇-DDD没分开
按照标准方法上的参考色谱条件，DB-17柱，和推荐的升温程序，不顶用
咨询岛津技术部门答复是降低初温并持续一段时间，让组分充分分离，情况好转，但O. P＇-DDT和P.P＇-DDD依然没有完全分开。
岛津rtx-5柱：110度-10度/min-190度/8min-10度/min-240度/6min
第2、3组分靠的很近，基本能分开，第6、7个组分90%以上分开。
岛津intercap-17柱：160度/10min-5度/min-240度/10min
前四个组分完全分开，第6、7组分90%以上分开，总时长35min。

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anshiwxy2

第5楼2016/06/27

"P.P-DDD不好出峰啊含量太低",若出峰太小，小心那是个杂质峰，最好用个单标确认一下。
坏坏的也是一种魅力(v3085133) 发表: 我用的安捷伦气相色谱你这条件和我倒是差不多我就是o.p-DDT 出峰是M峰 P.P-DDD不好出峰啊含量太低

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坏坏的也是一种魅力

第6楼2016/06/27

没有单标哪个杂质峰
anshiwxy2(anshiwxy2) 发表: "P.P-DDD不好出峰啊含量太低",若出峰太小，小心那是个杂质峰，最好用个单标确认一下。

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anshiwxy2

第7楼2016/06/27

我怀疑M头是两个待测物，峰太小的是杂质
坏坏的也是一种魅力(v3085133) 发表: 没有单标哪个杂质峰

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坏坏的也是一种魅力

第8楼2016/06/27

应该不会吧两个峰挨得很近我觉得是同一种物质因为前一种DDD的峰在标样给的证书里本来就很小
anshiwxy2(anshiwxy2) 发表: 我怀疑M头是两个待测物，峰太小的是杂质

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安平

第9楼2016/06/27

应助达人

有色谱图么？

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坏坏的也是一种魅力

第10楼2016/06/28

6 7 好像确实是两种物质但是就是离得很近不怎么分得开
坏坏的也是一种魅力(v3085133) 发表: 我用的安捷伦气相色谱你这条件和我倒是差不多我就是o.p-DDT 出峰是M峰 P.P-DDD不好出峰啊含量太低

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