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探讨 热脱附-GC 测定苯系物以及测定TVOC

  • langyabeilei
    2016/06/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 热脱附作为前处理,与gc 或者gcMS 连接正在成为一种越来越重要的分析手段, 笔者目前在使用Thermal Desorber +gc,
    实验条件:柱箱温度100℃ 保持8分钟 ,FID检测器:250℃ HP-5色谱柱 所处谱图如下:
    请大家讨论,以上条件如此出峰次序有问题吗?有没有一些办法可以让相近的峰有效分开?有没有童鞋们在做此类项目,一般所用仪器和实现条件是什么,不妨贴出来一看?
    2、笔者近期发现在用TENAX吸附管进行室内检测的时候,在分析测试阶段总会出现如下问题:(见谱图)

    上图为是室内环境谱图,成分复杂,如果仅仅检测苯系之类的有机化合物,不会超出室内环境质量标准,但是如果检测TVOC的话难免就会出现超出标准的情况,但是囿于定性定量的问题,TVOC检测也是个难点问题,不知道童鞋们如何处理这样的问题?如何区分化合物,如何对化合物进行定量?如何进行快速筛查?

    上图为同一室内平行监测,可以有效说明,室内所包含的有机化合物成分稳定,而且长期存在,不可小觑,室内检测关注物质确实要放大,必须引起国家相关部门的足够重视,尤其对室内装修材料还有家具行业进行使用原材料清单化,以便于后期的相关检测部门检测!
    诸如以上问题,请大家积极讨论,集思广益!
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  • 之晴哥

    第1楼2016/06/28

    1 HP-5 出峰顺序没有问题。若采用聚乙二醇类固定液色谱柱,分离可能会更好一些,至少乙苯、对二甲苯、间二甲苯三者基本能够基线分离。
    2 TENAX吸附后,出现这种色谱峰,应该比较正常。因为组分比较多且复杂,仅靠保留时间定性,确实容易造成"错误"。一般而言,EPA上提供的方式多为TD gc-MS或一些选择性检测器如gc-ECD等。

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  • langyabeilei

    第2楼2016/07/06

    应助达人

    我近期仔细分析了八种苯系物在HP-5上的出峰顺序,发现定性还是有问题!应该是这样的,也就是说间对二甲苯分不开,苯乙烯与邻二甲苯也分不开,因此很容易出现定量误差!

    之晴哥(v2865515) 发表:1 HP-5 出峰顺序没有问题。若采用聚乙二醇类固定液色谱柱,分离可能会更好一些,至少乙苯、对二甲苯、间二甲苯三者基本能够基线分离。
    2 TENAX吸附后,出现这种色谱峰,应该比较正常。因为组分比较多且复杂,仅靠保留时间定性,确实容易造成"错误"。一般而言,EPA上提供的方式多为TD gc-MS或一些选择性检测器如gc-ECD等。

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  • 之晴哥

    第3楼2016/07/06

    采用HP-5柱,对二甲苯和间二甲苯,肯定是分不开的啊。前面已经建议你,采用-wax类色谱柱进行分析。
    但是不管是否分离开,定量的重复性,是不会有问题的。直接进样的重复性,一般而言,RSD=2-3%,是没有问题的。但吸附解析后的重复性,未考查过,一般而言,RSD<10%是一定没有问题的。

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  • 咕咕咕6666

    第4楼2016/10/10

    那意思是不是就算是空白,经过了tenax管后,或多或少都会出现杂峰??如果是这样,那该如果解决?不管吗?

    之晴哥(v2865515) 发表:1 HP-5 出峰顺序没有问题。若采用聚乙二醇类固定液色谱柱,分离可能会更好一些,至少乙苯、对二甲苯、间二甲苯三者基本能够基线分离。
    2 TENAX吸附后,出现这种色谱峰,应该比较正常。因为组分比较多且复杂,仅靠保留时间定性,确实容易造成"错误"。一般而言,EPA上提供的方式多为TD gc-MS或一些选择性检测器如gc-ECD等。

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  • yujixu

    第5楼2018/09/14

    对和间二甲苯可以合在一起,因为一般都是要二甲苯的总量,就是对间邻的和,所以分不开也可以

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