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GC分析方法参数优化

北京明尼克

2016/06/28

气相色谱（GC）

GC分析方法参数优化

在速率理论中，参数基本可以分为三部分，一是导致峰展宽的动力学因素，即与H、n、u有关的参数；二是与热力学有关的参数，即α；三是与流动相和固定相相关的参数容量因子k。分离条件的优化就是设法调节有关参数，以便在尽可能短的分析时间内获得满意的分离结果。
首先我们要注意，虽然这些参数是相互关联的，但基本参数α、k、H或n可或多或少的独立调节。
1、改变n和H
这两个参数首先与柱长L有关，L增大时，n就成比例的增加，但分析时间也增加。理想的方法是在不增加柱长的条件下减小H已达到增加u的目的。可采取的措施有采用接近uopt的载气流速，采用小内径的色谱柱，如果是填充柱就采用较小的填料粒度。
2、改变k
改变k是提高分离度R的最容易的方法。图1所示为k与R以及分析时间的关系，可见，k在一定范围内增加可有效地提高分离度，但当k大于5时R的变化就很小了，反而使保留时间迅速增加。所以，GC分析中k值最好控制在2~5之间，一般要求不超过10.否则会大大延长分析时间。

图 1 k和R和t_R的影响

改变k的最简单的方法是改变柱温，降低柱温可明显提高k。此外，降低载气流速也是提高k的常用方法。
3、改变α
Α可以看成是一个准热力学参数，在流动相和固定相一定时，它只与柱温有关。当两个组分的α接近1时，改变H和k都难以在可接受的时间内实现完全分离。此时，应在保持k值为2~10之间的前提下，设法改变α。下面是按由易到难的顺序排列的几个改变α的方法：
一、改变柱温
二、改变固定相，及更换色谱柱
三、利用化学作用，如通过衍生化反应改变待测物的结构。

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