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关于离子丰度比定性的问题

  • 飞舞的纸老虎
    2016/06/28
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 气质联用仪测食品包材中的邻苯二甲酸酯类,标准上给的邻苯二甲酸二壬酯的保留时间为22.60,定性离子及其丰度比为57:149:71:167=100:94:48:13,对于这次做出的图感觉有疑问,这个23.70,如果保留时间的偏差这么大的话还合理不?另外就是离子丰度比,这和标准上给的偏差那么大,是不是就可以说这肯定不是?
    标准21928上面的定性确证:相对丰度>50%时,允许±10%偏差,这个要怎么理解,怎么看,一直都没搞懂,求各位大神告知
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  • 深度11034

    第1楼2016/06/28

    在你的样品萃取液中加邻苯二甲酸二壬酯的一定浓度标液,再上机看看出峰情况。

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  • symmacros

    第2楼2016/06/28

    应助达人

    保留时间相差太大,应当不是。

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  • heiyecaihong

    第3楼2016/06/28

    应助达人

    这个要看你实际仪器的状态,你进样一个标准品就知道准确的时间了

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  • PAEs

    第4楼2016/07/05

    应助达人

    进一针标准品看看保留时间,再确定

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  • ruan651209

    第6楼2016/07/07

    ZHU老师和各大侠可能没看仔细。
    LZ的意思是标准附录中DNP在22.6分出峰,LZ实测23.7出峰。问是不是?
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    本人觉得,这个标准文本的保留时间只是弱性参考值。
    实测样品以本人的标品保留时间为参考。
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    离子丰度比引自欧盟规范,其实也就是说样品和标准品那几根棒棒比例看起来不要太离谱。
    超离谱的就定性为不是待测物。如此必然存在灰色区
    0
    这个检测标准DNP离子未列293,此为DnNP最重要离子之一,确实不解。
    再者直链壬醇成本高,做为邻苯原料,几不存在,亦一怪。为何不监测DINP呢?

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  • 飞舞的纸老虎

    第7楼2016/07/08

    对于标准品,DNP就是不太确定有没有做出来,因为标准品的图谱中的最后一个的保留时间和标准上给的DNP有不小的区别,而且丰度比也是差太多(有没有可能是我们本来就做不出来呢,也一直怀疑标准品是做不出来DNP的,而且好像也听别人说过是做不出来的)
    另外如果说标准上面的保留时间和丰度比都不是决定性因素的话,那还能通过什么来定性啊
    求指教

    ruan651209(ruan651209) 发表:ZHU老师和各大侠可能没看仔细。
    LZ的意思是标准附录中DNP在22.6分出峰,LZ实测23.7出峰。问是不是?
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    本人觉得,这个标准文本的保留时间只是弱性参考值。
    实测样品以本人的标品保留时间为参考。
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    离子丰度比引自欧盟规范,其实也就是说样品和标准品那几根棒棒比例看起来不要太离谱。
    超离谱的就定性为不是待测物。如此必然存在灰色区
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    这个检测标准DNP离子未列293,此为DnNP最重要离子之一,确实不解。
    再者直链壬醇成本高,做为邻苯原料,几不存在,亦一怪。为何不监测DINP呢?

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  • symmacros

    第8楼2016/07/08

    应助达人

    真是我没有仔细看,以为是标准和样品的RT不同呢。标准上面保留时间是不能作为核对的,必须是自己测定的RT。

    ruan651209(ruan651209) 发表:ZHU老师和各大侠可能没看仔细。
    LZ的意思是标准附录中DNP在22.6分出峰,LZ实测23.7出峰。问是不是?
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    本人觉得,这个标准文本的保留时间只是弱性参考值。
    实测样品以本人的标品保留时间为参考。
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    离子丰度比引自欧盟规范,其实也就是说样品和标准品那几根棒棒比例看起来不要太离谱。
    超离谱的就定性为不是待测物。如此必然存在灰色区
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    这个检测标准DNP离子未列293,此为DnNP最重要离子之一,确实不解。
    再者直链壬醇成本高,做为邻苯原料,几不存在,亦一怪。为何不监测DINP呢?

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  • symmacros

    第9楼2016/07/08

    应助达人

    需要自己测定标样,在保留时间一致和丰度比例一致的情况下一般就可以确认。

    飞舞的纸老虎(v3064284) 发表: 对于标准品,DNP就是不太确定有没有做出来,因为标准品的图谱中的最后一个的保留时间和标准上给的DNP有不小的区别,而且丰度比也是差太多(有没有可能是我们本来就做不出来呢,也一直怀疑标准品是做不出来DNP的,而且好像也听别人说过是做不出来的)
    另外如果说标准上面的保留时间和丰度比都不是决定性因素的话,那还能通过什么来定性啊
    求指教

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  • bfm00

    第10楼2016/07/08

    如果保留时间,定性离子比例都符合的话,应该是的。如果保留时间漂移,定量离子比例一样的话,含量高的话做scan,低的话做一倍浓度加标

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