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测土壤岩石样品Se

yunzhidian911

2016/06/30

原子荧光光谱（AFS）

先说一下前处理方法：0.5000g样品加1+1王水10ml水浴1小时，后补加1+1盐酸10ml水浴15min定容摇匀静置过夜上机测定。
仪器条件：290V负高压，100mA灯电流。2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠还原剂，载流5%盐酸。工作曲线线性0.9992。
问题：自带标准样品计算结果小了10倍，而且平行样差异也有5倍，重现性巨差！想求教高人们怎么解决。而且想知道一般你们做土壤岩石样品的前处理是这么做的。（以前做感觉挺准的）

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coffee8

第1楼2016/06/30

这个是标准方法吗？

0

李三疯

第2楼2016/06/30

应助达人

样品的均一性怎么样啊
coffee8(coffee8)发表:这个是标准方法吗？

0

yunzhidian911

第3楼2016/07/01

不是标准方法标准方法是加硝酸氢氟酸溶样后补盐酸
coffee8(coffee8) 发表:这个是标准方法吗？

0

yunzhidian911

第4楼2016/07/01

均一性没问题，我们这有专人管。而且这批样上测得别的元素没问题ICP-MS出来的多元素也没问题能排除这个问题。我现在准备试试四酸溶矿的方法试试。仪器回点也好感觉就是前处理的问题，但是以前也是这么做的没见过这样。
李三疯(lm2001-66) 发表:样品的均一性怎么样啊

0

skytoboo

第5楼2016/07/01

应助达人

为啥不加HF？ SE水溶性有那么好吗？
yunzhidian911(yunzhidian911) 发表: 不是标准方法标准方法是加硝酸氢氟酸溶样后补盐酸

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coffee8

第6楼2016/07/03

不加HF是不是消解不完全

0

qq250083771

第7楼2016/07/03

应助达人

290V负高压，100mA 高的吓人
要加铁氰化钾的

0

m3121923

第8楼2016/07/04

问一下工作曲线最大点多少？我这最大点20微克每升荧光强度也就一千多一点铁氰化钾是能提升信号吗？我一直以为是掩蔽剂
qq250083771(qq250083771)发表:290V负高压，100mA 高的吓人
要加铁氰化钾的

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huangza

第9楼2016/07/06

应助达人

还是按照标准方法上来吧

0

envirend

第10楼2016/07/07

应助达人

同问，铁氢化钾作用？
楼主通过加它，测试成功的话——我也去买它做硒。
土壤中硒含量很低，我也做不好。
m3121923(m3121923) 发表:问一下工作曲线最大点多少？我这最大点20微克每升荧光强度也就一千多一点铁氰化钾是能提升信号吗？我一直以为是掩蔽剂

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