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lc-afs测价态砷，响应低，求助

仪器小霸王

2019/02/20

原子荧光光谱（AFS）

安捷伦1260+海光9760，国标操作，载流液5%hcl，硼氢化钾按照仪器商给的，流动相也是仪器商建议的。
3价出峰3min，5价出峰7min，汉密尔顿阴离子柱，响应很低，5ng/mL 3价有小峰，5价没有。灯电流都90/60，负高压300了，新灯30/15根本不出峰。
仪器连接的管路比较长，会是原因吗？之前faps做的一次效果很好，忘了条件设置了，现在越做越差了。
1ng/mL 的检出限，你们做的出吗

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hujiangtao

第1楼2019/02/20

应助达人

原来也是这款柱子吗

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半米雪

第2楼2019/02/20

我用的吉天仪器，色谱柱跟你的型号是一样的，5ng/mL的三价砷相应还能看的出来，5ng/mL五价砷相应基本看不出来，我们把5%盐酸载流改成7%硝酸载流，感觉好一些

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仪器小霸王

第3楼2019/02/20

是的，之前也是这柱子
hujiangtao(hujiangtao) 发表:原来也是这款柱子吗

0

仪器小霸王

第4楼2019/02/20

好的，我明天试试
半米雪(v3088115) 发表:我用的吉天仪器，色谱柱跟你的型号是一样的，5ng/mL的三价砷相应还能看的出来，5ng/mL五价砷相应基本看不出来，我们把5%盐酸载流改成7%硝酸载流，感觉好一些

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形态peki1988

第5楼2019/02/21

应助达人

5ppb两种形态

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wangjunyu

第6楼2019/02/22

应助工程师

灵敏度底一个有可能是柱子性能下降，另外一个是氢火焰不够，一个是检查泵管性能好坏，调节泵卡松紧，可以增大载流7%；还原剂2-3%；。

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仪器小霸王

第7楼2019/02/25

形态peki1988(peking88) 发表:
5ppb两种形态
请问你用的什么流动相？仪器参数怎么设置的？我试试，目前因为只有一根色谱柱能使用，无法排查

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