除草剂检测的常见问题及解决方案

应助达人

日常检测过程中发现，用上述方法检测茶叶、小麦中草甘磷以及油中敌草快存在一些问题：
1、茶叶中草甘膦的检测
1）提取过程：草甘膦一般残留在植物组织中，不易被提取。标准方法中在提取时加入二氯甲烷，草甘膦不溶于二氯甲烷，提取时加入二氯甲烷无益于提高提取率，反而会提取出大量杂质。如何提取可以有效提高目标物的提取效率？
2）净化过程：草甘膦提取液用CAX阳离子柱净化，提取净化时需多次调节pH值，操作步骤较繁琐。净化时洗脱液中水的比例很高，浓缩需耗费大量时间。
2、油脂中敌草快的检测
1）GB/T 5009.221-2008中提取溶剂为95%的乙醇水，而乙醇会和油脂类互溶，因此不能用乙醇水提取油脂类中的敌草快。那么如何选择提取溶剂呢？
2）提取过程如何防止乳化？
3）固体油脂的提取问题。

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二、解决问题的思路和方法及实践过程描述
1、茶叶中草甘膦的检测
1）采用去离子水做溶剂，100 ℃水浴提取。100 ℃水浴不会破坏草甘膦的结构，且可以使茶叶组织扩展，有利于草甘膦的提取。通过控制水浴时间，可以减少对杂质的提取。
2）茶叶基质干扰成分主要有有多酚、生物碱、色素等。采用多种净化方法结合的方法，去除这些杂质干扰。首先，往提取液中加入饱和醋酸铅，沉淀去除提取液中多酚类物质。再用二氯甲烷萃取除去提取液中生物碱等物质。最后，提取液经C18固相萃取柱净化，除去色素等小极性干扰物。该净化方法较标准方法中CAX阳离子柱净化操作更为简便，且净化效果更好。
2、油中敌草快的检测
1）敌草快为季胺盐化合物，易溶于水（20 ℃时在水中的溶解度为700 g/L）。且水与油脂类物质不互溶，因此可以用去离子水提取油脂中敌草快。
2）水和油脂样品混合时易发生乳化，且易将一些杂质提取出来，干扰测定。二氯甲烷能溶解油脂，又不与水相混溶。在提取时加入二氯甲烷，能有效避免乳化现象。此外，杂质在二氯甲烷中的溶解度较大，提取时会留在二氯甲烷层。因此，加入二氯甲烷还能起到一定的净化作用。
3）固体油料与油脂应先水浴（60℃）融化后再进行提取，提取过程应一直保持液态，以保证水能敌草快充分提取。

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应助达人

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应助达人

很好的经验。谢谢分享！

应助达人

前一段时间看到有人做敌草快，楼主的经验很好。

楼主还有其他更简便的方法么？