用气相色谱的1701柱能把特丁磷和氧化乐果分开吗

四十七号元素

2011/11/07

私聊

农残检测

本人在做实验的时候发现特丁磷和氧化乐果的保留时间非常接近，在不用质谱定性的情况下，如何优化条件使二者分开呢？用的柱子是1701，条件是50-200-240，速率是20度每分钟。谢谢

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雾非雾

第1楼2011/11/07

应助达人

一般的说60米柱子的分离度要比30米柱的分离度要好一些。您的升温程序还可以再优化一下，看能不能把峰尽量拉开。

我们用的DB-5MS柱60米的，氧化乐果17.735分，特丁硫磷20.373min，如果用30米柱子可能也会离得比较近的。
四十七号元素(shall0613) 发表:本人在做实验的时候发现特丁磷和氧化乐果的保留时间非常接近，在不用质谱定性的情况下，如何优化条件使二者分开呢？用的柱子是1701，条件是50-200-240，速率是20度每分钟。谢谢

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四十七号元素

第2楼2011/11/08

非常感谢，我还以为只能用质谱来定了

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rzxjz

第3楼2011/11/08

当进行较多项目的农残分析时，每种柱子都会这一些农药不能完全分离甚至重合，只是涉及的项目因柱子不同而不同。

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雾非雾

第4楼2011/11/14

应助达人

感觉升温程序可以再优化一下。
四十七号元素(shall0613) 发表:本人在做实验的时候发现特丁磷和氧化乐果的保留时间非常接近，在不用质谱定性的情况下，如何优化条件使二者分开呢？用的柱子是1701，条件是50-200-240，速率是20度每分钟。谢谢

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雾非雾

第5楼2011/11/15

应助达人

特丁硫磷的性质

Terbufos is a clear, slightly brownish-yellow liquid which is usually formulated into granules for agricultural applications. Its molecular weight is 288.41. It decomposes at temperatures .

Exposure Guidelines:

NOEL (rat):	0.00125 mg/kg/day
ADI:	0.000125 mg/kg/day
LHA:	0.001 mg/l
RfD:	0.000125 mg/kg/day

Physical Properties:

CAS #:	13071-79-9
Chemical name:	S-[[(1,1-dimethylethyl) thio] methyl]O,O-diethyl phosphorodithioate
Chemical class/use:	organophosphate insecticide
Density:	1.105 at 24 degrees C
Solubility in water:	10-15 mg/L; 5.5 mg/L (liquid at 19 degrees C
Solubility in solvents:	acetone, aromatic hydrocarbons, chlorinated hydrocarbons, and alcohols.
Melting point:	minus 29.2 degrees C
Boiling point:	69 degrees C; 55 degrees C at 0.02 mm Hg
Decomposition point:	greater than 120 degrees C
Vapor pressure:	34.6 mPa at 25 degrees C
log P:	595

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sujianfeng

第6楼2011/11/16

特丁磷和氧化乐果在DB1701上确实是很难分离，想在不更换硬件的情况通过调整仪器条件来实现良好的分离度，难度比较大

解决途径其实很简单，换成DB-5或HP-5就搞定了，保留时间拉开2－3分钟很容易的
四十七号元素(shall0613) 发表:本人在做实验的时候发现特丁磷和氧化乐果的保留时间非常接近，在不用质谱定性的情况下，如何优化条件使二者分开呢？用的柱子是1701，条件是50-200-240，速率是20度每分钟。谢谢