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15N Solid NMR外标的选择及实现方式？

jiezh

2016/07/14

核磁共振技术（NMR）

最近送样做15N固体核磁，现有几个问题，麻烦了解的老师指导指导
1、文献说定标采用的是硝酸铵，原文为：Chemical shifts were externally referred to NH4+ of enriched ammonium nitrate. 这里NH4+ NO3中的N是需要用15N还是普通的N？如果用15N，那么是两个N都需要用15N，还是其中哪一个用15N？
2、如果硝酸铵不好购买，有什么别的标样可以使用？
3、还有固体核磁的外标怎么实现，也是跟液体核磁一样？在我样品核磁管中插一根细管子，把标记物放在细管子里？
问题可能有点小白，请大家多海涵。
感谢大家！

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ZZF

第1楼2016/07/18

1. 固体核磁的标样参见本贴。
http://www.chinanmr.org/forum.php?mod=viewthread&tid=8234&extra=page%3D1
2. 固体核磁定标实验单独进行。
3. 也可以用间接定标的方法，比如定13C的化学位移（金刚烷，做固体核磁的实验室必须有），根据旋磁比，间接得到15N的定标。当然，具体怎么实现你得问做实验的人。

1

jiezh

第2楼2016/07/18

谢谢您的回复！了解了。
ZZF(zhangzhengfeng) 发表:1. 固体核磁的标样参见本贴。
http://www.chinanmr.org/forum.php?mod=viewthread&tid=8234&extra=page%3D1
2. 固体核磁定标实验单独进行。
3. 也可以用间接定标的方法，比如定13C的化学位移（金刚烷，做固体核磁的实验室必须有），根据旋磁比，间接得到15N的定标。当然，具体怎么实现你得问做实验的人。

1

nmrlin

第3楼2016/07/21

15^NH4NO3
分别测一下NH4NO3和实际样品，将NH4NO3 NH4 的化学位移定为标准值然后，记录下sr值（Bruker仪器），输入实际样品中即可。

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