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有对 Double cross polarization方法了解的老师吗?

核磁共振技术(NMR)

  • 最近看了一篇老文献,提到了固体核磁的Double cross polarization方法,其中提到了一种脉冲序列,请问怎么看这个脉冲序列,其中的数字及线条都是什么意思呢?
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  • ufonmr

    第1楼2016/08/03

    需要HXY3通道配置(探头/功放)
    如果H N C需要15N标记
    脉冲图请看专业核磁书,一般用户无需了解,double cp一般仪器上就自带

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  • ZZF

    第2楼2016/08/05

    " 在研究蛋白质的固体NMR多维相关实验方法中,13C-15N异核相关的建立主要通过DCP (Double cross polarization)技术实现, 即 1H的磁化一般由第一个1H-15N CP传向 15N, 再经过第二个15N-13C CP传向与15N键联的13C。 目前, 有关DCP的研究主要集中于13C -15N (或15N-13C) CP的选择性、效率和稳定性。例如,Marc Baldus 等提出的 SPECIFIC CP通过使用特定 13C/15N的频率偏置和较弱的 13C/15N射频场,实现了选择性的15N-13Cα或15N-13C’传递(或者 13Cα-15N或 13C’-15N)。良好的选择性和较高的传递效率使得 SPECIFIC CP 成为了目前应用最广泛的 DCP技术。“

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  • jiezh

    第3楼2016/08/08

    非常抱歉刚看到两位老师的回复,我基本是天天上仪器网,本以为有回复的话会有站短提醒,所以没进帖子,直到今天进了贴子才知道有老师回复了,非常感谢。
    附件为我所参考的文献,里面用到的脉冲方法实在是难以理解,我们做核磁的老师对此也不了解,我也请教了bruker中国的固体核磁工程师,对该法她也不了解。
    我本人学识有限,采用这种方法进行实验有点力不从心,所以再向各位老师请教:
    1、如何理解图中两种脉冲序列的区别,其中各个数值的物理意义是什么?
    2、据了解脉冲序列比较复杂,我应该怎么跟核磁老师描述,才能实现这样的脉冲实验?

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  • ZZF

    第4楼2016/08/09

    这个文献太老,很少有人这么做。
    DCP的物理意义我在文字中说得很清楚,至于它们对应于实验中的什么参数,请对比我画的序列图和bruker上的doubcp序列,实验的老师会明白。1. 优化好H->Y CP;2. 优化Y->X CP (这个比较困难,没有经验的人基本做不好。)。如果,DCP采集的是(15N->)13C谱,出现的13C信号表示该13C原子与15N相连或相近。
    实现这个实验的条件ufonmr已经说了。三共振探头,调成HXY模式 (X,Y可以是任意的1/2核,比如13C,15N,31P,29Si),最好使用同位素标记的样品。

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  • jiezh

    第5楼2016/08/12

    谢谢zzf老师,我们单位的固体核磁刚购置,有HXY探头。负责管理的老师刚刚接手这台仪器,bruker工程师主要培训了仪器操作、常规实验及仪器维护保养方面的东西,对于这样的脉冲序列她也不是很了解。您在上面给的这个脉冲序列,我们仪器管理老师和bruker的工程师都不了解。如果可能的话,可否请您抽点时间给大家普及下如果来看懂您给的这个脉冲序列呢?

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  • ZZF

    第6楼2016/08/12

    我的回答已经算是普及了,仪器管理员还看不懂。。。?
    再普及就只能演示了。。。
    推荐你看这篇文献 MOLECULAR PHYSICS, 1998, VOL. 95, No. 6, 1197-1207

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  • jiezh

    第7楼2016/08/12

    好的,谢谢!文献已下,大致扫了一眼,感觉一阵眩晕……

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