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火焰法测滤膜中金属含量,并用加标来做内部质控方法的求助

  • 实验小王几
    2016/07/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 在测样品前,多了一道验证实验准确性的质量控制程序。每次都带质控样有点不太现实,毕竟样品很多,有时种类也很多。所以我想做加标回收来进行质量控制,但是作为一个新手,我现在是毫无头绪。所以我想咨询一下论坛各位大大,一下几个问题,不甚感激!
    首先,我们的样品都是微孔滤膜,经过消化之后定容到10ml进行上机测定,做加标的话怕样品不够,因为有的样品吸光度值不稳定,为了达到稳定可能要吸很多样。但是又由于有的样浓度很低,稀释倍数太大,误差也会变大,以前没有这项程序的时候10ml是最折中的浓度。
    其次,每批样品的差异性还是挺大的,没办法估计它们的浓度,加标量没办法确定。
    所以我想就以上两点疑问,望前辈们指导一二
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  • m3071659

    第1楼2016/07/16

    都不知道你测啥元素,大家不好给意见,,线性范围多大?

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  • 千层峰

    第2楼2016/07/16

    因为有的样品吸光度值不稳定,为了达到稳定可能要吸很多样。。是仪器本身吧稳定,还是样品不均匀造成的不稳定。
    我觉得这个原因得先找出来。。

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  • 实验小王几

    第3楼2016/07/18

    要测的元素很多,钙,锡,铅,铜,锰,镍,锌,钠,钾……只是希望可以找到一种统一的方法,

    m3071659(m3071659) 发表:都不知道你测啥元素,大家不好给意见,,线性范围多大?

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  • m3071659

    第4楼2016/07/18

    折中方法还是有的,上ICP,全谱直读,样品有3ml就足够了

    实验小王几(v3064233)发表: 要测的元素很多,钙,锡,铅,铜,锰,镍,锌,钠,钾……只是希望可以找到一种统一的方法,

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  • 实验小王几

    第5楼2016/07/18

    目前我们只有原子吸收火焰分光光度计,北京谱析的。再请教一下,如果我低中高用标准溶液配制三个点,进行多次测量,这样可以作为判定准确度的依据吗

    m3071659(m3071659) 发表:折中方法还是有的,上ICP,全谱直读,样品有3ml就足够了

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  • m3071659

    第6楼2016/07/18

    10ml测那么多元素,比较困难。或者你试试加大样品量,再适当的容量瓶定容

    实验小王几(v3064233)发表: 目前我们只有原子吸收火焰分光光度计,北京谱析的。再请教一下,如果我低中高用标准溶液配制三个点,进行多次测量,这样可以作为判定准确度的依据吗

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  • 实验小王几

    第7楼2016/07/18

    一张膜有那么多种元素还是很少的,基本常见的就两种元素,平时做也没什么问题,关键是最近要进行内部质量控制,如果用加标,感觉有点困难,因为样品的性质和处理方法,做起来比较难,而且元素种类多的时候,会耗费大量的时间。所以我想用标准点来验证曲线,从而达到质量控制的目的。低中高三个点,每个点用标准溶液配制相同浓度的溶液,上机测定,得出的结果和测的标曲上低中高三个点进行比较,从而得出结果,请问这样的方法可不可行

    m3071659(m3071659) 发表:10ml测那么多元素,比较困难。或者你试试加大样品量,再适当的容量瓶定容

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  • m3071659

    第8楼2016/07/18

    有点用,但和加标回收还是有区别,标液没考虑到基质影响

    实验小王几(v3064233)发表: 一张膜有那么多种元素还是很少的,基本常见的就两种元素,平时做也没什么问题,关键是最近要进行内部质量控制,如果用加标,感觉有点困难,因为样品的性质和处理方法,做起来比较难,而且元素种类多的时候,会耗费大量的时间。所以我想用标准点来验证曲线,从而达到质量控制的目的。低中高三个点,每个点用标准溶液配制相同浓度的溶液,上机测定,得出的结果和测的标曲上低中高三个点进行比较,从而得出结果,请问这样的方法可不可行

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  • p3095727

    第9楼2016/07/23

    楼主,你微孔滤膜是怎么前处理的?具体呢?

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  • 实验小王几

    第10楼2016/07/25

    加消化液(高氯酸:硝酸=1:10)5ml,200度消化,每张滤膜是唯一的,不存在平行

    p3095727(p3095727) 发表:楼主,你微孔滤膜是怎么前处理的?具体呢?

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