仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

痕量分析下如何选择最合适的衬管？

fresher

2016/07/19

气相色谱（GC）

不同品牌的仪器进样口，所使用的衬管的尺寸都是不一样的，同种品牌的仪器，不同进样方式或者不同分析目的所对应的衬管的种类也是不一样的，如此种类复杂的衬管如何进行选择，确实需要好好梳理一下。
我们在样品分析过程中，经常会遇到如下情况出现：
一是，待测组分找不到了，或者时有时无，
二是，待测组分的保留时间不稳定，或者同一瓶标品，相同的进样体积，峰面积不稳定，
三是，组分的峰型难看，拖尾严重
四是，化合物易分解或者易被吸附，要杜绝这种情况
。。。。。。
出现以上这些问题，第一反应的就应该是排除进样口的问题，特别是没有选对合适的衬管。
特别是如下这些情况下，衬管的选择是要严肃对待的，要不然后续结题或者给出精确的检测结果会困难重重：
1 如果是面对的是极性化合物

2 易分解化合物
3 要进行10ppb以下甚至ppt级别的痕量分析的情况下.
如果是分析物比较简单，容易分离或者分析物的浓度很高，不需要特别的精度要求的情况下，如下列出的衬管可以通用使用。
下面就以Agilent 7890气相进样口适用的衬管为模板对不同的进样方式如何选择对应的形状的衬管进行梳理：
1 最重要的无论哪种进样方式或者如何设计的衬管，一定要选择强惰性的。目前已经有这样的技术和厂家能够做到表面强惰性无活性点的衬管了，价格也足够公道，为确保分析结果的准确性，没有必要去迁就做不到这一点的厂家和品牌了。
2 分流进样
分流进样在进样口这最重要的要考虑的问题就是分流后进入色谱柱的这部分样品能够完全的代替所有的样品。这就要确保样品在衬管内能够完全的汽化并且充分的混合均匀然后接触分流板进行分流。
所以选择分流进样的的适合的衬管的时候，需要考虑的问题有四个：
一个是与分流板配合能起到分流作用的衬管，这点来说就是：下端开口的衬管是最合适的，如下图所示衬管底端是开口的。

二是样品要能够在衬管内完全的汽化并且混合均匀，所以一定要尽量使用惰性石英棉，可以增大样品面积，使样品迅速的汽化。
三是要有腔体的设计，汽化之后的样品在腔体内滚动混合，完全均匀之后进入分流板。

四有的样品极性很强，或者很容易分解，这种情况下，使用大面积的石英棉就不太合适，也有解决的方案，如下图所示：

这种螺旋设计的衬管，给样品汽化和混合均匀设计了螺旋的汽道。样品在螺旋形汽道内行进的过程就是充分混匀的过程。
3 不分流进样
不分流进样的要考虑的问题，顾名思义，就是尽量将所有的汽化的待测的组分都进入到色谱柱内，所以，衬管要选择一端收口的鹅颈型衬管。

安装色谱柱的时候，色谱柱的入口刚好深入到鹅颈的最细的位置，确保待测的组分进入到色谱柱内。
4 柱上进样或者直接进样
待分析的化合物的组分沸点范围分布相当广泛，或者组分的沸点较高，要将所有的样品组分都打到柱子里，然后在柱子内程序升温，实现沸点以及极性的分离。
这种进样方式要考虑的问题是要将所有的样品都打到柱子内，即使是在液体状态下，也没有任何的损失，这种情况下选择如下衬管：

最关键的设计就是有一个极细的收口，毛细柱深入到收口内顶紧，毛细柱的外壁可以与极细的收口的位置完全密封，确保样品即使是在液体状态下，也能完全的进入到色谱柱内。
5 SPME或者顶空或者其它情况下的气体样品进样。
样品本身就是气体的状态，这种情况下不需要考虑汽化的问题，要考虑的问题就是尽量的减少系统的死体积，对应的衬管如下图所示，选择内径特别细的衬管：

还有很多专用的衬管譬如PTV进样口专用衬管，填充柱进样口专用衬管，以及惰性不锈钢衬管，还有填充柱进样口接毛细柱用的衬管等等，用的比较少，这里就不一一介绍。

分
该帖子已被版主-PAEs加3积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

相关话题

liqiang924

第1楼2016/07/19

实用好帖，正愁不知道怎么选衬管，据说restek的衬管特别好用，楼主赞一个

1

m3125745

第2楼2016/07/19

我们公司一直有用Restek 的衬管稳定性非常好

0

PAEs

第3楼2016/07/21

应助达人

衬管种类真不少啊！我只用分流和通用的！

0

估绅

第4楼2016/07/22

好贴，虽然很多用不上。

0

zyl3367898

第5楼2016/07/22

应助达人

不分流进样衬管里面有塞板吗？

0

fresher

第6楼2016/07/23

石英棉吗？带石英棉的多

0

zyl3367898

第7楼2016/07/23

应助达人

哪个衬管用农残检测？

0

fresher

第8楼2016/07/24

第一个跟第三个用的多
zyl3367898(zyl3367898)发表:哪个衬管用农残检测？

0

我是风儿

第9楼2016/08/01

应助达人

感觉衬管的型号不好选啊

1

tianry

第10楼2016/08/04

弄得很不错。。。学习了

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...