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求助~测汞，土壤标准物质值超过参考值很多

Soda倾雨

2016/07/21

原子荧光光谱（AFS）

用的吉天AFS-933，水浴锅消煮土壤样品，用的土壤标准样是GSS3和GSS8，汞标线浓度0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 ug/L，遇到的问题如下：
1、还原剂都是现用现配，根据工程师的推荐，配置硼氢化钾1.5%+氢氧化钠0.2%的还原剂，负高压280，电流40,测出的标线最高点荧光值很低，空白236，最高点1.0 ug/L仅为203，线性0.9997。换标液、换通道、换灯、调节光路、炉头高度都试了，荧光值还是很低，但是做砷荧光值很正常，基本排除仪器的问题。
后又咨询工程师,配置硼氢化钾0.01%+氢氧化钠0.2%的还原剂，负高压280，电流40，荧光值上去了，空白576，最高点1.0 ug/L为873，线性0.9999。经过和同仁交流，别人配的硼氢化钾1.5%同样做出来荧光值很高，而我们的要降低到0.01%荧光值才能做上去，并且也不是很高，这里面有什么原理或者问题向各位请教？
2、标线荧光值提高以后，接着做GSS3和GSS8的标准土样，第一次的消煮样品测出来的汞浓度均超过参考值2-3倍，接着又消煮了一批，还是超过参考值2-3倍，均是扣除样品空白以后的值。土壤消煮称0.25g土，加1：1王水10ml，水浴两小时，冷却后，加0.05%的重铬酸钾10ml定容至50ml，取上清液待测。消煮器皿应该没有污染，两批消煮管都是用的新的并且20%硝酸浸泡过夜清洗。现在怀疑是不是加的重铬酸钾中有污染呢？但是样品空白同样加了重铬酸钾，浓度值又不是很高，想请教各位可能是什么问题？

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Soda倾雨

第1楼2016/07/21

刚从事原子荧光的检测工作，还望各位多多帮忙！

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Soda倾雨

第2楼2016/07/21

求助啊 ~~~~~

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Soda倾雨

第3楼2016/07/21

顶~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

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wzcheng

第4楼2016/07/21

点错了
Soda倾雨(v3052158)发表:顶~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

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donglinyu620

第5楼2016/07/21

重新开一支储备液
或者拿液体的已知考核样来看看标液是否失效

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Soda倾雨

第6楼2016/07/25

你的意思是用已知考核样来校正下标液，看是不是标液有问题？
donglinyu620(donglinyu620) 发表:重新开一支储备液
或者拿液体的已知考核样来看看标液是否失效

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lingyi509

第7楼2016/07/25

你的标液配制了多久了？标液最好现用现配。汞标液放久之后浓度降低，所以可能你配制的标线并不是你设定的那个浓度，相应的提高了你测定样品的浓度，造成测量不准确。

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Soda倾雨

第8楼2016/07/25

标液都是现配的，分别用重量法和移液管稀释的方法配置了1ug/L 的母液，两瓶母液测出来的结果还是高了。请问下，重铬酸钾溶液有没有必要加，我们有一瓶分析纯的重铬酸钾，不知加到标液里和样品液里会不会有了影响，从而对结果产生影响？还有载流由5%的硝酸换成5%盐酸试了下，荧光值提高很多，载流对荧光值影响也很大吗？
lingyi509(lingyi509) 发表:你的标液配制了多久了？标液最好现用现配。汞标液放久之后浓度降低，所以可能你配制的标线并不是你设定的那个浓度，相应的提高了你测定样品的浓度，造成测量不准确。

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Soda倾雨

第9楼2016/07/26

问题还没解决。。。

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lingyi509

第10楼2016/07/26

重铬酸钾只需要加到标液中就行了，样品中不用加，它的作用主要是防止汞因放置时间过长造成浓度降低。硝酸浓度设置在2%就行了。
Soda倾雨(v3052158) 发表: 标液都是现配的，分别用重量法和移液管稀释的方法配置了1ug/L 的母液，两瓶母液测出来的结果还是高了。请问下，重铬酸钾溶液有没有必要加，我们有一瓶分析纯的重铬酸钾，不知加到标液里和样品液里会不会有了影响，从而对结果产生影响？还有载流由5%的硝酸换成5%盐酸试了下，荧光值提高很多，载流对荧光值影响也很大吗？

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