X射线衍射仪(XRD)
xujun16
第1楼2016/07/25
基本上都说XRD粉末样品粒度要在几十个μm以下,但是GB 23263 的6.1.2里制样却是过425-500μm的筛,这个怎么理解呢?简单说来,样品粒度和衍射强度的精确度有直接关系。粒度小,在样品架上的颗粒就越多,越接近颗粒随机分布,衍射强度就越精确。但也不能太小到纳米,使得衍射峰宽化。所以数据如果需要结构解析,或精修,样品粒度需要在几十个微米左右。
水清鱼读月
第2楼2016/07/26
GB23263-2009是针对石棉检测的,石棉是纤维状样品,看名字中带“棉”就知道了,类似于我们衣服上的纤维,你是试试看就知道了,你很难将他研磨至几十um的。这也许是这个标准放宽尺寸要求的原因所在;这是我个人的理解,不一定正确,供参考。
wtln
第3楼2016/07/26
那么如果用500μm的粉末做XRD能实现定量吗? 抱歉,刚开始玩XRD这东西。
第4楼2016/07/26
这个标准是几乎照抄日标JIS A 1481-2008,是不是日标筛子的表示方法不同,国标抄的时候没改过来?425-500目的筛子对应25-33μm,感觉这个正好啊。查了其它标准,GB/T 15344-94 74μm, SN/T2649.2-2010 50μm, NIOSH 9000 10μm。
第5楼2016/07/26
理论上来说, 大颗粒会导致峰强度下降,也可能检出限会提高吧。
第6楼2016/07/26
JIS标准也不是多少目,而是um,如下图。或者你可以试试液氮粉碎的方式。
qcz9999
第7楼2016/07/27
一般讲过325目筛即可
第8楼2016/07/27
这个我之前查过,日标的确是μm,但是我查了日标的筛子,发现根本没有目数mesh这个单位(也有可能查的不够全)。以往经验日本人编标准喜欢跟别人对着干,把别人的标准倒过来搞。所以我问题的意思是日标里这个μm和美标的mesh是不是一回事,或者编日标的是不是把这里弄错了?从XRD样品要求的角度来说如果用粒度500μm的样品进行定性和定量分析是否可行呢?
第9楼2016/07/27
我觉得,你可以查查文献,有没有文章研究了样品粒度和定量精确关系。否则很难说。
iangie
第10楼2016/07/31
粒度太粗强度就没有重复性 定量也就定不准 很多讲粉末衍射的书都说过了 Klug, H. P. & Alexander, L. E. (1974). X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials, 2nd ed. Wiley.0.5mm的粒径要定准了我直播吃翔
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