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GC-MS测试样品5235中是否含有DBEP？

Flynnchen

2016/07/26

气相色谱（GC）

DBEP是增塑剂的一种，属于有毒物品，可燃、燃烧可产生刺激性烟雾。
有一定的急性毒性：口服-大鼠 LD50: 8380 毫克/公斤; 口服-豚鼠 LDL0: 6000 毫克/公斤。
所以在DBEP不能应用于食品的包装、加工等，若食用塑化剂后会有四大危害：
1，类似于人工荷尔蒙
——造成内分泌失调
——阻害生物体生殖机能
2，中央神经系统紊乱
——引起呼吸急促和心率加快
——肠胃不适
3，损害男性升至能力，促使女性性早熟
——降低人生殖能力
——被毒害之后，还会透过基因遗传给下一代
4，对幼儿带来的潜在危害会更大
——幼儿正处于生殖系统发育期
——导致儿童性别紊乱等。
所以，我们有必要检测一些物质是否含有塑化剂。
下面谈谈测试一个样品5235是否含有塑化剂DBEP。
该测试所用的方法为：YCT 333-2010 烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法（见附件）。
所用仪器为： gc 7820A-5975 MSD。
经过测试样品5235所得的色谱图放大后如下

将上面的色谱图自动积分所得的报告如下:

在报告中可以看到DBEP的含量为28.476，
然而该样品的原料中并不含有DBEP。经过色谱图的分析可发现该碎片峰所得的离子碎片为77.并不是DBEP的离子碎片。

然后我将样品5235与含DBEP的标准样品全扫描后得到样品5235与标准样品的色谱图，将这两张重叠后可以得到如下的色谱图：

标准样品扫描后所得的离子碎片为149、57.1、85.0、101.0、193.0等。如下图：

且标准样品在保留时间为13.750的这个峰通过数据库NIST检索后得到如下的物质，见下图：

可见标准样品全扫描后所得的物质是邻苯二甲酸二丁氧基乙酯（DBEP）【Bis（2-Butoxythyl）phthalate】，分子式：C20H30O6。
而样品5235扫描后所得的离子碎片为：105.0、163.0、77.0，见下图：

且样品5235在保留时间为13.688的这个峰通过数据库NIST检索后得到如下的物质，见下图：

可见样品5235全扫描后所得的物质是 N-propyl-Benzamide， 分子式：C10H13NO.
通过标准样品与5235样品的全扫描谱图对比后为上述两种物质【Bis（2-Butoxythyl）phthalate和N-propyl-Benzamide】。由此可见样品5235中不含有DBEP。

附件：

YCT 333-2010 烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法.pdf

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你那个匹配度也不对，才62%，保留时间也相差了0.033，显然不是目标物。

0

又又1990

第5楼2016/07/28

楼主能否补充一下文字内容部分？
Flynnchen(v2926308) 发表:C4H9NOS

0

zyl3367898

第6楼2016/07/28

应助达人

前面可以介绍一下DBEP的内容。

0

Flynnchen

第7楼2016/08/01

谢谢提醒
zyl3367898(zyl3367898) 发表:前面可以介绍一下DBEP的内容。

0

Flynnchen

第8楼2016/08/01

之后做了全扫描对比。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:理论上没有实行全扫描无法使用譜库检索

0

Flynnchen

第9楼2016/08/01

现在补充过文字和一些相关内容，
又又1990(v2984502) 发表: 楼主能否补充一下文字内容部分？

0

zyl3367898

第10楼2016/08/02

应助达人

补充的内容很详细。

0

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