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【求助】气相色谱检测多种组分气体中的氢气含量

气相色谱(GC)


  • 现在有的条件是 6890 气相色谱,载气为氮气,多种组分的气体为:氢气、甲烷、氮气、氧气、一氧化碳、二氧化碳。
    请教问题:
    1、气体如何收集? 待检测的气体流量不是很大。现有的收集设备是10ml Aglient的进样针,不知取样后待测气体是否会被空气所污染?
    2、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成?
    3、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量? 从实验条件考虑,用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢得到不同含量的氢气标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法?

    谢谢帮忙解决@!!
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  • 〓疯子哥〓

    第1楼2007/11/13

    用TCD检测器,自动进样器

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  • flyinsnow

    第2楼2007/11/13

    现在条件是没有自动进样器,只能用进样针把样品从管道抽出,再打到色谱中进行检测,问题是怀疑是否空气会污染我进样针中的气体?
    还有我三点的问题,能否针对性的回答?谢谢

    madprodigy 发表:用TCD检测器,自动进样器

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  • flyinsnow

    第3楼2007/11/13

    怎么再没有人帮我解决呀!~

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  • flyinsnow

    第4楼2007/11/14

    斑竹,你好! 昨天我提出的问题,就只有你帮忙解答,但是我还是不太明白。麻烦你详细的指教一下,谢谢了!
    1、色谱柱为OV-101(是否符合做这种多组分的气体检测?多种组分为:氢、甲烷、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳。)
    2、气体如何收集? 用10ml Aglient的进样针,不知取样后是否会被空气所污染?
    3、色谱需要设定怎样的条件? 做了几个样,由于用氮气作为载气,检测出的氢气峰是倒峰,而且出现的峰主要只有一个,估计是氢气,几个样的峰尖位置时间都不在同一点,不知道什么原因造成?
    4、如何通过出现的峰来反应出氢气的含量?用外表法得到特征曲线(具体用空气稀释纯氢做标样),此方法是否合适?是否适用此种多组分的气体?或者是否有更好的方法?
    今天又做了一下,改变了一下进口的温度(从100调到35)、载气的流速(从5调到2),出现主峰的同时,还有一些小峰,但是连在一起,没有分开,而且重复同一样品,重复性不好。

    madprodigy 发表:用TCD检测器,自动进样器

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  • flyinsnow

    第5楼2007/11/14

    救命呀!!~ 版主 帮忙提点建议呀!

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  • lixingming

    第6楼2007/11/19

    做气体样品必须使用气密型注射器,进样体积1ml左右.气体收集可采用采气袋,或者50-100ml医用玻璃注射器.如担心空气污染,可抽氮气清洗几次.

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  • chengjingbao

    第8楼2007/11/19

    如果你将取样管线直接接到仪器上,不也是变相的自动进样吗?妥善处理样气的大气平衡就可以了.

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  • flyinsnow

    第9楼2007/11/19

    谢谢,不过手动进样误差还是很大,每次的检测都不能保证一样的,峰尖位置都不是一点!

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  • 这些年

    第10楼2007/11/19

    没用过OV-101,好象OV-101柱不适合做这种多组分的气体,5A和13X分子筛都可以并适合这种多组分的气体的分析,今天就用5A做了一下,如图不知是否适合你。

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  • guohua

    第11楼2007/11/19

    这个目前的解决方法是用两阀两柱。二阀是进样阀和切换阀,柱子是plot Q柱和Plot 5A分子筛柱,都是毛细柱。

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