土壤汞的空白问题分析

浪跡天涯

2016/07/26

私聊

原子荧光光谱（AFS）

做了一段时间土壤的汞，结果总是不好，用标准土做的结果有时候能在给定范围内，有时候又是标准值的2-3倍，而且每次做三个样品都不平行，一直怀疑是污染的问题，今天做了个对比实验，请老师们帮忙分析到底是哪出的问题以及下一步该怎么做。
实验的设计如下：
1 管：因为怀疑是污染的问题，所以先要排除比色管的污染，用的25mL比色管均是提前一天装满5%硝酸，浸泡一晚上，第二天用原子荧光测每个管中汞含量，结果都很低，消除了比色管的影响。
2 酸：配载流与王水的盐酸是同一瓶，仪器条件负高压260，灯电流35，载流空白值450。盐酸应该是没有问题的。硝酸是晶瑞ppt级，也没有问题。
取4支比色管，各加入1：1王水10mL，其中两支加标，另外6支比色管加5mL硝酸，用水稀释到10mL，其中三个加标
3 回收：王水加标与纯硝酸加标回收都是90%以上，可以说明没有损失，但是王水要比硝酸的回收高，是不是因为盐酸对汞的固定作用？
下表是实验的结果，通过最后的结果我总结的以下几个问题：
1 王水加热其中一个空白管汞的浓度达到1ug/L，另一个空白很低，
a:只用硝酸没法将汞彻底消除干净？b：水浴加热过程中有污染引入？
2 只用硝酸的空白都很低，与1对比，能不能得出这样的结论：盐酸容易带来污染？
这样的结果能得到哪些结论以及关于下一步应该设计怎样的实验，请老师们指教

2016.07.26土壤汞
样品编号	检测项目	样品量（g)	定容体积（mL）	加标浓度（mg/L）	加标体积（mL）	含量(μg/L)	含量(μg/kg)	平均含量 (μg/kg）	回收率（%）	平均回收率（%）	指定值
kb-1	202Hg	0.0000	25	/	/	0.0789	/	/	/	/	/
kb-2	202Hg	0.0000	25	/	/	1.1800	/	/	/	/
kb--hs-1	202Hg	0.0000	25	1.00	0.050	1.9061	/	/	95.31%	/
kb--hs-2	202Hg	0.0000	25	1.00	0.050	1.9292	/	/	96.46%	/
实验方法：	取4支25mL比色管，已经确定没有汞污染，加入1：1王水10mL，水浴加热2小时，定容到25mL，直接测定
仪器条件：	载流	5%盐酸
还原剂：	0.5%KOH+0.5%KBH
炉高：	10
汞标液：	5%盐酸
开始以为是氮氧化物会对Hg的结果产生影响，将样品超声赶掉气体，结果还是一样
2016.07.26土壤汞
样品编号	检测项目	样品量（g)	定容体积（mL）	加标浓度（mg/L）	加标体积（mL）	含量(μg/L)	含量(μg/kg)	平均含量 (μg/kg）	回收率（%）	平均回收率（%）	指定值
kb-1	202Hg	0.0000	25	/	/	0.0072	/	/	/	/	/
kb-2	202Hg	0.0000	25	/	/	0.0000	/	/	/	/
kb-3	202Hg	0.0000	25	/	/	0.0198	/	/	/	/
kb--hs-1	202Hg	0.0000	25	1.00	0.050	1.8631	/	/	93.16%	/
kb--hs-2	202Hg	0.0000	25	1.00	0.050	1.8039	/	/	90.20%	/
kb--hs-3	202Hg	0.0000	25	1.00	0.050	1.8285	/	/	91.43%	/
实验方法：	取4支25mL比色管，已经确定没有汞污染，加入硝酸5mL，水浴加热2小时，定容到25mL，直接测定
仪器条件：	载流	5%盐酸
还原剂：	0.5%KOH+0.5%KBH
炉高：	10
汞标液：	5%盐酸