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【净化效果更佳】油脂中3种PAEs的测定

happytiankong1

2016/07/27

邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，普遍用于塑料制品中以增加产品的柔韧性和强度。在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。
迪马科技方法优势：
　　迪马科技开发出鱼油及其原料中3种塑化剂的解决方案，样品包括鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸等保健品原药，这类样品采用常规的塑化剂检测方法，净化效果不好，导致仪器分析检测器饱和，影响目标物的定性定量分析。
本方案优势如下：

1) 采用正己烷溶解，使用ProElut Silica玻璃固相萃取小柱净化，运用GC-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；
2) 定量限是DBP 0.1 mg/kg、DEHP 0.1 mg/kg、DINP 0.5 mg/kg；
3) 具有前处理简单，回收率高，净化效果和方法重现性好等优点，满足更多用户检测塑化剂的需求。
以下为详细解决方案，敬请参考！
油脂中3种PAEs的测定
1、适用范围
　　本方案适用于鱼油甘油酯、鱼油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共轭亚油酸中DBP、DEHP和DINP的检测。
2、提取
　　0.2 g样品(鱼油0.1 g)，加入2 mL 正己烷，混匀，待净化。
3、净化
ProElut Glass Silica 2 g/6 mL （Cat#：63061G）
a.活化：依次加入10 mL 5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷；
b.上样：加入待净化液，弃去流出液；
c.淋洗：加入15 mL 2%甲基叔丁基醚-正己烷（鱼油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗）；
d.洗脱：加入20 mL 5%甲基叔丁基醚-正己烷，收集流出液；
e.重新溶解：在30℃水浴下减压蒸至干，加入1 mL乙腈，超声溶解，3000 rpm 离心1 min，取上清液（鱼油乙酯和共轭亚油酸可以直接用乙腈溶解）供GCMS分析。
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.# 8221)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以30 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min， 10 ℃/min升温至300 ℃，保持3 min
载气：氦气，流速：1 mL/min
进样方式：不分流进样，进样量：0.5 μL
离子源温度：230 ℃，接口温度：280 ℃
溶剂延迟：8 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

5、添加回收结果及色谱图

6、油脂中3种PAEs的测定相关产品信息：

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微雨燕双飞

第1楼2016/07/27

这款固相萃取小柱除油效果杠杠滴

0

wsy18

第2楼2016/07/27

楼主怎么不参加原创大赛呢？

0

happytiankong1

第3楼2016/07/28

怎么个参加法？想参加的～
wsy18(wsy18) 发表:楼主怎么不参加原创大赛呢？

0

wsy18

第4楼2016/07/28

疑似在子版维护里添加一个“第九届原创”，然后把帖子归入那个子版，总坛看到就会审核的。
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 怎么个参加法？想参加的～

0

吕梁山

第5楼2016/07/28

厂商版面不能参加
happytiankong1(happytiankong1) 发表: 怎么个参加法？想参加的～

0

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