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火焰漂移何其烈？

冰山

2016/07/30

原子吸收光谱（AAS）

近期发现火焰测试漂移较大，不是一般大，而是非常大。
在此期间，标曲线性是可以接受的，但是样品的测定结果不稳定。同一个样品连续测试了多次，最后本宝实在没有耐性坚持下去了。。。
测试元素：Cr
点火预热：时间够长
空心阴极灯状态：稳定，能量值保持不变
雾化器提升量：4ml/min
漂移程度：5分钟内从约1.2增加到约2.0
操作人员：老司机
感言：这么短时间漂移这么大，感觉太吃惊了！请问这到底咋回事？还有救吗？
以下见附图：

图1 连续测定值
图2 灯能量值

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skytoboo

第1楼2016/07/30

应助达人

通下你的进样管路吧，有可能信号值太低，漂移，校准下燃烧头位置。

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qq250083771

第2楼2016/07/30

应助达人

富焰元素利用火焰测就是不太稳定，说实话，我以前都没测过
点火之后仪器稳定一段时间试试

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夕阳

第3楼2016/07/30

应助达人

用1ppm的铜标液做作重复性看看如何？
这样可以排除仪器本身的问题。

0

冰山

第4楼2016/07/30

应助达人

是指提升量在不断变化吗？
skytoboo(skytoboo) 发表:通下你的进样管路吧，有可能信号值太低，漂移，校准下燃烧头位置。

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冰山

第5楼2016/07/30

应助达人

点火以后前前后后快一个小时了，这个数据是最后测得的，我看了以后就没有耐性了。。。
qq250083771(qq250083771) 发表:富焰元素利用火焰测就是不太稳定，说实话，我以前都没测过
点火之后仪器稳定一段时间试试

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冰山

第6楼2016/07/30

应助达人

安老师，非得用1ppm的铜标液吗？图1中的样品是约1.2ppm的样品溶液。
当然我会用铜标液去试下。用5ppm的铜标液可以吗？是现成的
夕阳(anping) 发表:用1ppm的铜标液做作重复性看看如何？
这样可以排除仪器本身的问题。

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夕阳

第7楼2016/07/30

应助达人

呵呵。可以的。
还有一种办法，吸入标样后不用按测量键一直观察吸光度的变化便可知是否故障是由样品量的改变而产生的。
冰山(yang_qingwen) 发表: 安老师，非得用1ppm的铜标液吗？图1中的样品是约1.2ppm的样品溶液。
当然我会用铜标液去试下。用5ppm的铜标液可以吗？是现成的

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wangjunyu

第8楼2016/07/31

应助工程师

信号值有点低，使用高点浓度试试看。

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冰山

第9楼2016/07/31

应助达人

就算浓度低，也不该这么递增啊
wangjunyu(wangjunyu1113)发表:信号值有点低，使用高点浓度试试看。

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做牛做马

第10楼2016/08/01

PE的仪器不会有这么大的偏差，如果出现这么大的偏移，有以下几个原因：
1、我看到你的灯电流只有10mA，你调到15mA或20mA看看，一般我们的工作电流为推荐最大值的二分之一到三分之二之间最佳，能量太低了；
2、可能进样系统的密封性不好，需要检查进样系统的各个密封圈，如果已有裂痕需要更换掉；
3、看看你的气压阀是否正常，气流要稳定，火焰才稳定；
4、重新对光路和调节进样量；
5、这些都没有问题了，再用铜元素检测仪器的稳定性，仪器稳定后在测试。

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