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大神帮我分析一下前处理不同方式结果不同

  • 求业钒钛
    2016/07/30
  • 私聊

ICP光谱

  • 前一阵子在化验新疆的铁矿石精粉,后来需要化验到Ga,由于当时买设备一点也不懂,所以直接买的原装配置的石英的雾化器雾化室矩管之类的,不能用HF进行酸溶,所以一直使用碳酸钠+硼砂进行碱熔,最后用盐酸酸化回来。
    用设备测试,选了2个波长,结果都是接近0.3%。为了确定铁矿石里含有Ga,特意把样品寄到了北京钢研院帮忙化验一下,他的处理方式是酸溶,也就是HF。最后测试出来的镓的含量约0.01%,我俩的结果整整查了30倍啊。。
    我想问问,我的处理方式有不妥之处么,因为我这一没耐HF设备,二是铁精粉含有二氧化硅,只能碱熔了。。
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  • 依风1986

    第1楼2016/07/30

    应助达人

    样品中是否有干扰等,导致结果偏大?

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  • abzh99312

    第2楼2016/07/30

    这个没有实际做样品,无法准确回复。
    不管酸溶、碱溶,都需要调节处理,碱溶时调酸,HF酸溶可以用硼化物去F。
    结果差异这么大肯定是有问题了,不管酸溶、碱溶,CIP-OES测试时都容易有较强的基质干扰,建议用线性标准加入法确认一下测试结果。
    如果你自己的结果两个波长比较一致,个人觉得可靠性会相对更高一些,可以结合样品性质分析一下0.3%结果是否合理。
    要求对方确认结果,最好得到其实际处理方法及测试图谱信息,以便进一步分析。

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  • 求业钒钛

    第3楼2016/07/30

    回版主,经过几次测试,我感觉好像钒钛铁矿对镓的干扰比较大,不含钒钛的好像测不到镓。
    莫非我真的被V干扰到了?
    毕竟我不是学化学出身,不太了解镓这个元素。用酸溶的时候会不会和F什么的化合飞掉?

    依风1986(xurunjiao5339) 发表:样品中是否有干扰等,导致结果偏大?

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  • 999youran

    第5楼2016/07/31

    应该用用微波消解,添加少量氢氟酸,然后用硼酸中和下,测试看看

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  • skytoboo

    第6楼2016/08/01

    应助达人

    笑喷了,你不知道 高浓度的氢氧化钠也能溶解石英的吗? 碱溶的意义何在?

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  • abcpgf

    第7楼2016/08/02

    应助达人

    你这个最好有自己的QC质控样来做参考,否则你自己都不知道自己的结果可不可靠呢?酸溶和碱熔有时候真的相差很大的,毕竟不同基体,不同元素,有的用酸溶不出来也很正常。

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  • 生于八零年代

    第8楼2016/08/03

    应助达人

    没看到实际的数据不好去做具体的判断。估计是光谱干扰。LZ应该做下加标回收或者标准加入的。

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  • 光哥

    第9楼2016/08/05

    应助工程师

    有没有干扰,其实有一种很简便的方法可以检查:把你的样品稀释2倍、5倍、10倍。。。。只要稀释倍数后的浓度还在合适的浓度范围内即可。
    如果稀释后测试结果和稀释前结果无法等同于倍数,那么基本可以判定是干扰存在
    PS:吐个槽,还好版面改版了,否则按照以前盖楼的方式,ICPOES版面似乎经常有高楼出现

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