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GC-ECD分析三硝基甲苯,用FFAP柱不出峰,请大家帮忙分析一下原因

气相色谱(GC)

  • 事情的经过大致是这样的:先按照《GBZ/T 160.74-2004 工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定方法 》 做了硝基苯的方法验证,没有问题;接着再做三硝基甲苯 (TNT)发现不出峰,咨询了安捷伦的工程师,更换了衬管和分流平板,切掉一段色谱柱进样口端,还是不出峰,工程师上门更换了接ECE检测器的熔融石英混合衬管,还是不出峰,于是配制硝基苯和TNT 的混标,硝基苯正常出峰,TNT依然不出峰,怀疑是购买的TNT标液有问题,就称取固体TNT试剂配制了一个浓度很大的溶液进样,出了一个小峰,然后换回用原TNT标液与硝基苯配制了一个硝基苯2ppm,TNT100ppm的混标,TNT能出峰,可是响应太低!换用另一根FFAP柱,问题依然存在,最后工程师让换成ZB-1柱,TNT就正常出峰了,响应也很好。下面给了三个能说明问题的图,希望大家帮忙分析一下可能的原因,谢谢!!!

    图1

    图2

    图3

    3个图色谱条件如下:

    色谱条件

    图1

    图2

    图3

    色谱柱

    DB-FFAP

    30m×250μm×0.5μm

    DB-FFAP

    30m×250μm×0.25μm

    ZB-1

    30m×320μm×1.0μm

    进样口温度

    250℃

    300℃

    300℃

    柱温

    220℃

    210℃

    150-260℃at10℃/min

    ECD检测器温度

    250℃

    300℃

    300℃

    分流比

    10:1

    10:1

    不分流

    进样量

    1μl

    1μl

    1μl


  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 安平

    第1楼2016/08/04

    应助达人

    FFAP也用程序升温和不分流,效果如何?

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  • zyl3367898

    第2楼2016/08/04

    应助达人

    这个标准里要求用哪个柱子,要求用ZB-1柱吗?从图上看是ZB-1柱响应高。

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  • ufoo

    第3楼2016/08/05

    FFAP用程序升温(90-220℃ at 10℃/min)且不分流做过,也不出峰,其实最终用ZB-1柱做也是恒温和分流的,条件为进样口300℃,柱温200℃,检测室300℃,载气3ml/min,分流比10:1,曲线从0.5ppm到2ppm,效果还行

    安平(byron1111) 发表: FFAP也用程序升温和不分流,效果如何?

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  • ufoo

    第4楼2016/08/05

    GBZ/T 160.74-2004里面用的是FFAP柱,所以一开始才用的FFAP,因为硝基苯用它做没有问题,而三硝基甲苯就不行了,不知道是跟三硝基甲苯的性质有什么关系么?想看看有没有人也遇到过同样的问题

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个标准里要求用哪个柱子,要求用ZB-1柱吗?从图上看是ZB-1柱响应高。

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  • 安平

    第5楼2016/08/05

    应助达人

    有没有可能是保留太强?

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