甜味剂甜蜜素检测的常见问题及解决方案

应助达人

二、解决问题的思路和方法及实践过程描述
　　1、熟制坚果与籽类在GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，细分为脱壳熟制坚果与籽类和带壳熟制坚果与籽类，其判定数值不同，因此在制样及称取时要记录是带壳制样还是脱壳制样，在原始记录中也需注明。
　　2、GB/T 5009.97-2003气相色谱法的反应原理为样品中的环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸盐反应生成环己醇亚硝酸酯。因此亚硝酸钠溶液应在加入硫酸溶液试剂后加入，并使试样浸没于试剂中且摇匀，以使衍生反应顺利进行。
　　3、甜蜜素在硫酸介质中和亚硝酸钠反应生成环己醇，环己醇在酸性条件下又继续与亚硝酸钠发生酯化反应生成主产物环己醇亚硝酸酯。酯化反应在一定的反应条件下是动态平衡，因此反应产物中同时存在环己醇亚硝酸酯和环己醇两种物质。GB/T 5009.97气相色谱法是采用主产物环己醇亚硝酸酯的峰面积来进行定量，在检测过程中，随着检测时间的延长，环己醇亚硝酸酯向环己醇转变，若同时检测大量样品无法保证时间的一致性，造成准确度低，重复性差。实际检测过程中发现，随着放置时间的延长，环己醇亚硝酸酯的峰面积逐渐减小，而环己醇的峰面积逐渐增大，并且前者转变成后者的速率不一致，但两个色谱峰的峰面积和基本保持不变，两种物质之间存在动态平衡。对甜蜜素的定量方法进行改进，根据两峰的面积和定量，试验结果不受温度和时间变化的影响，具有较好的线性关系，准确度和精密度高，能快速准确地测定食品中甜蜜素的含量。

应助达人

请问各位：文章中提到“因此亚硝酸钠溶液应在加入硫酸溶液试剂后加入，”你们是这样操作的吗，标准可是先加入亚硝酸钠溶液，然后再加入硫酸液的？

应助达人

“1、熟制坚果与籽类在GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中，细分为脱壳熟制坚果与籽类和带壳熟制坚果与籽类，其判定数值不同，因此在制样及称取时要记录是带壳制样还是脱壳制样，在原始记录中也需注明。”请问各位，带壳熟制坚果与籽类，你们再检这种带壳样品时，制备样品是连壳一起制吗？

按照原理来看，是应该先提供酸性介质，再加亚硝酸钠吧

理论上是应该连壳一起粉的

应该要去壳，检测可食部分吧

应助达人

不对吧，那为什么指标会不一样呢？

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