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中奖名单:
sixingxing(注册ID:v2889187)
牛一牛(注册ID:v2700892)
mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)
ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)
dahua1981(注册ID:dahua1981)
积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。
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蜂蜜中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定
方法:SPE
基质:蜂蜜
应用编号:101231
化合物:马波沙星;氧氟沙星;诺氟沙星;恩诺沙星;环丙沙星;帕珠沙星; 双氟沙星;沙拉沙星;加替沙星;司帕沙星; 恶喹酸;萘啶酸;氟甲喹
固定相:ProElut PXA
色谱柱/前处理小柱:ProElut PXA 150mg / 6ml 30/pkg
样品前处理:
1、提取 准确称取2 g 蜂蜜置于50 mL 塑料离心管中,加入20 mL 5% 氨水溶液,剧烈振荡,使蜂蜜完全溶解,待净化。
2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)
a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡;
b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;
d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:30 ℃ 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析
注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 oC 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 从0min到25min,A由22%升到33%;从25mi到40min,A由33%升到65%;从40min到42min,A由65%降到22%,从42min到50min,A为22%。
注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非最适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者最好使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。
文章出处:P114
关键字:蜂蜜,喹诺酮类药物,沙星类药物,SPE,ProElut PXA,马波沙星,氧氟沙星,诺氟沙星,恩诺沙星,环丙沙星,帕珠沙星,双氟沙星,沙拉沙星,加替沙星,司帕沙星, 恶喹酸,萘啶酸,氟甲喹摘要:适用于蜂蜜中喹诺酮类药物的检测。
谱图:
图例:1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9. 加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹