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测食品中的硒,质控样总是偏低,怎么破?

原子荧光光谱(AFS)

  • 最近在做食品中的硒,方法如下:
    干样0.5g,湿样2.5g,加入8mL HNO3,浸泡过夜,加入3mL H2O2,微波消解,后转移至玻璃管,160°赶酸至约2 mL,加入5mL HCl(1+1),160°加热20min,冷却后定容25mL,上机测定。
    检测仪器是吉天AFS933,上机条件:
    HCl:5%
    KBH4:1%
    负高压270,灯电流80
    曲线0-10ppb,曲线最高点荧光值900左右。标准溶液每次上机前临配,并且加5mLHCl(1+1)加热还原。
    为了验证方法准确性,实验过程带质控样10016茶叶,10045湖南大米,还有10014,10048等,带了很多质控样,重复多次,结果都是偏低。
    摸索很久了,没有突破,各位大侠帮忙分析一下是什么原因。
    注:在赶酸的过程,发现玻璃管壁上附着有白色的物质,此过程可能有损失,但是没法避免啊,赶酸温度太低需要的时间会很长。有人说微波消解后不赶酸直接上机也可以,我也试过,但是测出来的结果比赶酸后更低。
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  • zxmsjl

    第1楼2016/08/11

    考虑几个原因.一是消解不彻底.二是过程损失.三是质控样是否吸潮.四是标曲是否准确.逐一排除.

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  • qinyuyan

    第2楼2016/08/12

    谢谢回复!
    1消解应该没有问题,微波用了比较高的温度和长时间,溶液很澄清了。
    2赶酸过程可能会有点损失,但不可避免,只要赶酸总有一部分粘在壁上的会干,除非不赶酸。
    3质控样一直放在干燥器中,不可能都吸潮吧?而且测其他元素都没有问题呢
    4标准曲线测土壤质控样的时候没有问题
    已经做过很多次 了,总是系统偏低,请问你们实验室是如何做的,能不能说一下具体的操作步骤呢?多谢!

    zxmsjl(zxmsjl) 发表:考虑几个原因.一是消解不彻底.二是过程损失.三是质控样是否吸潮.四是标曲是否准确.逐一排除.

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  • lingyi509

    第3楼2016/08/12

    保持载液酸度、样品酸度和标液酸度一致,你的载液酸度有点偏低。

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  • qinyuyan

    第4楼2016/08/12

    谢谢!标液和样品的酸度保持在20%左右,上机的载液5%够了。我试过调整载液的酸度,5~10%基本上荧光值差不多

    lingyi509(lingyi509) 发表:保持载液酸度、样品酸度和标液酸度一致,你的载液酸度有点偏低。

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  • Aspzz

    第5楼2016/08/12

    偏低多少呢?
    是不是没有还原好的缘故?

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  • Aspzz

    第6楼2016/08/12

    土壤的质控没问题,食品的质控偏低,应该考虑一下是否存在基质干扰的问题,楼主做一下回收率试一下

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  • 浪跡天涯

    第7楼2016/08/15

    什么样品,基质可能产生影响,标准中要求加铁氰化钾,你加了么。再有消解不完全可能导致结果偏低,试下用湿法消解加高氯酸结果怎么样呢

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  • huangza

    第8楼2016/08/16

    应助达人

    测定硒,必须要盐酸进行还原。
    可能是赶酸温度太高了吧

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  • qinyuyan

    第9楼2016/08/19

    您好!谢谢!今天做了一下回收率,比较低,60-70%左右,对样品消解前进行加标和消解后加标,回收率都很低。消解后的样品进行两种处理方式,一种是赶酸后HCl还原,另一种是不赶酸直接盐酸还原,发现两种方法结果差不多,而且回收率都偏低,70%左右。所以应该不是样品处理过程的损失,那如果是基质干扰,怎么消除呢?好像样品的酸度对结果影响也挺大的,你们做的话样品一般保持多大的酸度?谢谢

    Aspzz(yinapple) 发表:土壤的质控没问题,食品的质控偏低,应该考虑一下是否存在基质干扰的问题,楼主做一下回收率试一下

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  • qinyuyan

    第10楼2016/08/19

    载液难道也要用20%HCl?太高了吧。我测土壤用5%没问题啊

    lingyi509(lingyi509) 发表:保持载液酸度、样品酸度和标液酸度一致,你的载液酸度有点偏低。

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