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峰老是拖尾怎么搞？

damoguyan

2016/08/12

气质联用（GCMS）

GC-MS+FID，气体分析，2根相同的Gaspro 60m*0.32mm柱. 上面的图是MS的，中间的图是FID的，分流比都是100：1
没放大的图

放大后的图

刚换的柱子 Gaspro 60m*0.32mm， PLOT柱，老化的2次，基线是算很平了。
分析的物质是氟利昂，依次是五氟乙烷44%，三氟乙烷52%，四氟乙烷4%，杂质几百个PPM。
是气体分析，阀进样的，分流比都开到100：1了，峰还是很丑，是MS和FID的峰都拖尾
另外峰展宽也很宽，NND居然要0.4min-1min才能把整个峰出完

衬管是新换的分流衬管，分流平板也看了很干净
各位大侠有什么建议能把去除拖尾，谢谢

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:发帖。

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牛二

第1楼2016/08/12

应助达人

不知道柱温是不是合适呢，？

0

damoguyan

第2楼2016/08/12

柱温和安捷伦资料推荐的差不多，40度3min，5度/min升到80度保持3min，15度/min升到200度保持1min
牛二(v2651621) 发表:不知道柱温是不是合适呢，？

0

heiyecaihong

第3楼2016/08/12

应助达人

点某个离子看看，是不是饱和了？

0

Flynnchen

第4楼2016/08/12

看你上传的色谱图，说明，该样品浓度太高，
要么减少进样量，要么稀释样品再做测试。

0

symmacros

第5楼2016/08/12

应助达人

感觉还是过载。

0

damoguyan

第6楼2016/08/12

我原来用的是RESTEK的 135m*0.25mm*1um，这个液膜薄，内径不大，柱容量应该不高，但分析时峰形很好，分流比才30:1都比现在的好多了
现在这个柱子是PLOT柱，不知道柱容量大概是个什么情况
按常识，估计是PLOT柱内空间被颗粒占据了，柱容量相对WCOT较小？
symmacros(jimzhu) 发表:感觉还是过载。

0

symmacros

第7楼2016/08/12

应助达人

plot柱相当于毛细管填充柱，容量可能不大。

0

千层峰

第8楼2016/08/12

看来是柱子问题，改变升温和流量试试

0

有雨的夜

第9楼2016/08/13

第一张图的最上面是质谱，中间是FID？感觉上下两个信号不同步，而且比例不一样呢？峰高有e7，不小，有试过进浓度低一点的吗？

0

symmacros

第10楼2016/08/13

应助达人

安捷伦的看不出来。
heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:点某个离子看看，是不是饱和了？

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