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一种高效滴定食品总氨基酸态氮的装置组合

阿等等

2016/08/12

食品常规理化分析

氨基酸态氮在食品理化检验中为较常见的检验项目，
酱油，黄酒，调味酱料、豆腐乳，果汁等样品中，均涉及该项目的检测。
传统做法在于，全用手工移液滴定。
首先先用滴定管滴到8.2，再用移液管移取10mL的甲醛溶液加入溶液中，再用滴定管滴到9.2。
过程较为麻烦。
本科室目前采用2种方法来解放手工操作。
1. 样品量大的时候，利用带转盘（自动进样）的电位滴定仪，设定程序后，全程自动滴定。
这种虽然全程无人值守，但时间耗费较多。
2. 样品量较小的时候，用下面这种装置组合。由于人为判断和操作，所以速度较快。
本文着重介绍本科室样品量较小的时候使用的装置组合。
一种高效滴定食品中氨基酸态氮的装置组合，其特征在于包含以下装置：

1. pH计及其水系电极；
2. 转子及其磁力搅拌器；
3.数字滴定器；
4.分液器；
具体如下图所示；

图中，分液器下面装的是分析纯的甲醇溶液。
右边为数字滴定器，下面绿色塑料罐装的是氢氧化钠标准滴定液。浓度可以为0.1或0.05mol/L.根据实际需要填装。
蓝色的为磁力搅拌器。
近距离看

实际操作的时候。
先装好装置，把电极（已校准好）深入溶液中，将分液器和滴定器的管头深入杯中并悬空，处于待滴状态。
打开磁力搅拌，用数字滴定器先滴到8.2后，直接拉升按下加入10mL的甲醛溶液后，再滴到pH9.2后。
该装置组合的优点在于，固定各装置的位置以后，整个实验过程方便并且流畅。另外，做批量样品的时候，换下一个样品的速度也很快。。
分液器不需要手工移液，减少了实验过程中人员同甲醛试剂的接触；
数字滴定器不需要手工加液，只需要按下数字清零键即可继续滴定；减少了加液、调零、读数的时间，并且数字显示，降低人为目视误差。（该数字滴定器经过计量，相当于A级玻璃滴定管的准确度）

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我是风儿

第1楼2016/08/13

应助达人

组装的不错，空白是否要扣除？

0

夏天的雪

第2楼2016/09/04

应助达人

楼主有笔误，分液器下面装的应该是甲醛吧，而非甲醇

0

夏天的雪

第3楼2016/09/04

应助达人

对第一种方法比较感兴趣，用带转盘的电位测定仪测定时不要要手动添加甲醛吗

0

zyl3367898

第4楼2016/09/05

应助达人

这种方法好，不用手工滴定，数据也准确。

0

阿等等

第5楼2016/09/07

好像权限没法直接回复。
1. 空白也需要滴。一样的。
2. 笔误
3. 不用，加一个加液驱动器滴定仪自动加液。

0

快乐

第6楼2016/09/09

应助达人

很好的思路，固定住这些装置，是很重要的步骤，要不碰到哪就麻烦了

0

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