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样品无机化的好伙伴——谈谈我与莱伯泰科ED54型电热石墨消解仪的故事

阶前尘

2016/08/14

前处理综合讨论

搞仪器分析十余年，无论是有机还是无机，大部分时间都分给了样品前处理，合适而又准确的样品样处理是实验顺利完成和结果准确可靠的保证。但凡搞仪器分析的，前处理过程总会有荆棘丛丛，总会有一些终身难忘的“销魂”体验，而“销魂”的程度往往取决于你的制胜法宝——前处理仪器——的优劣。对于样品无机化的前处理来说，这样的“销魂”很可能就是致命的，“污染”和“损失”的代价使前面所有的工作化为零。原因往往是仪器加热不均导致的“暴沸”和器皿的“溶出”。所以当领导要求再购买一台电热前处理设备时，我反复调研，问了很多同行，最终决定要购买莱伯泰科ED54型电热石墨消解仪。这里要感谢“马踏飞燕”兄弟，给了我很多很好的建议。
整个购买过程还是比较曲折的。当时我们接到了一个任务，要做1500多份食品样品中的15种稀土元素，要分五次采样，每次采集300份左右的样品，而且从样品采集完成后要在15天之内出结果，任务可谓艰巨。我们考虑了很多方案，第一，微波消解，我们有一台48位的CEM的微波消解仪，可是只配了24只消解罐，从制样、称样、消解、赶酸、转移定容到清洗消解罐再次投入使用这样一过程的话，每天大约24个样，消解费时十多天。可有人会问为什么只有24个样呢，因为稀土元素在食品中的含量很低，而微波消解的称样量一般在0.5g左右，所以只能1份样称2管。总体感觉时间有点赶。第二，就是电热板湿法消解，但是如果是下面这个样子的话，人估计还是得累半死，你得一直盯着看，什么时候补酸，防止碳化。

此时有人推荐给我们一款全自动消解仪，我电话咨询了“马踏飞燕”，他得知我的需求后强烈推荐莱伯泰科的电热石墨消解仪，说其性价比比较高，他做金属元素的考核就一直用这个，结果都很好。这个时候我们才考虑ED54型电热石墨消解仪。因为性价比高，我们一次性购买了2台，很快就到货了，如果买进口的设备的话至少要3个月吧。我们时间上也等不及。下面就介绍下这款仪器。

1、温度上限：240℃，这基本上满足了大部分需求。
2、程序升温，消解过程程序化，无人值守节省人力，消解-赶酸-定容可在同一消解管中完成，无需转移。
3、iTouch智能控制终端，这个放在通风橱外，避免酸雾的腐蚀。
选配的消解罐有聚四氟的，高硼硅玻璃的，还有就是聚丙烯管。我们最后选择了高硼硅玻璃的，虽然我很想选聚四氟。
下图是最终的消解效果。

仪器使用个人体会：加热其实很均匀，我用温度计实际测试过，但是因为要放在通风柜里，因为风吹时的降温效果，导致前排和后排的管子消解要慢些。其自配的高硼硅消解管的管盖开了孔，这样消解的时候盖子可以不用带开，既可以回流酸又可以防止污染，如果消解液为高氯酸和硝酸的话基本上不用担心烧干的情况，碳化也很少出现，只要加的酸量合适的话，一般我这边是称样2g（如皮蛋、粮食、化妆品、鱼粉、蔬菜粉等），加（1+4）的高氯酸+硝酸混酸8ml消解，效果很好。我上次做了一次考核，结果很平行，回收率也很好。还有就是其管子自带刻度，我用纯水验证过其精度，很准，所以消解完成后无需转移，直接就可以消解管里定容了。
个人建议：1，数据线接口最后放在前面，因为前面接触的酸雾会少很多，会减少数据线的腐蚀，延长其寿命。2，消解罐可以适当缩短一点，利于消解速度的提升。3，配备的消解罐架子应该该为塑料的，铁架易被腐蚀，最好为聚四氟的架子，并且和石墨消解仪的消解孔对应，这样的话，加完酸后可以直接连架子一起放在消解仪上，消解完成后也可以一同取下来，不用一个一个拿下来，减少实验操作者的负担和危险性，同时利于消解过程中拿出管子查看消解效果。
题外话：虽然我们最终买了一台全自动石墨消解仪，但是当碰到大批量样品的时候我还是喜欢用这款电热石墨消解仪。我们目前主要是这两款仪器配合使用，全自动的用来加酸、混匀和定容，ED54型电热石墨消解仪用来消解，很省事的。

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栀子花开

第1楼2016/08/15

应助达人

这么好的文章，木有参加原创可惜了

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qinyuguo2004

第2楼2016/08/15

消解仪是分析中的利器，很大程度上决定着试验的成功与否。

0

qgp

第3楼2016/08/15

可以可以。

0

pengjh1015

第4楼2016/08/15

后面那一台不是莱伯泰科的吧

0

zyl3367898

第5楼2016/08/15

应助达人

这款电热消解仪也是自己加酸的吧，如果加三种酸，要多长时间，我们用电热板要一天时间，呛得不行。

0

阶前尘

第6楼2016/08/15

应助达人

这个是进口的全自动消解仪
pengjh1015(pengjh1015) 发表:后面那一台不是莱伯泰科的吧

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阶前尘

第7楼2016/08/15

应助达人

不是，还是需要手动。不过我把它和另外一个仪器配合，基本上实现了全自动，60管加硝酸和高氯酸，20min搞定
zyl3367898(zyl3367898) 发表:这款电热消解仪也是自己加酸的吧，如果加三种酸，要多长时间，我们用电热板要一天时间，呛得不行。

0

竹篮打水

第8楼2016/08/26

全自动的会不会有污染？材质来看，食品材质的样品，高氯酸加的达到溶液体积的20%还是有一定的危险的~纯碎的土壤样品就必须用到高氯酸了~

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yanzishuixiang

第9楼2016/08/31

ED54石墨消解仪有配套的可以直接整体放到机器上的架子，与消解孔匹配的，聚四氟乙烯喷涂材质的。玻璃消解管的长度有3种可以供选择，楼主可以了解下

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菜才鸟

第10楼2016/09/20

可以消解塑料产品不？

0

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