我是风儿
第2楼2016/08/14
应助达人二、解决问题的思路和方法及实践过程描述：
1、空白植物油一定要烘烤足够的时间，最好烘烤后先取一半部分用仪器检验一下，以确保空白植物油中的溶剂残留已挥发干净。
2、在顶空瓶使用前，要检查顶空瓶的气密性，确保不会漏气，配置标准曲线时操作一定要迅速，吸取标准物质注入空白油样后，要迅速盖上瓶盖，减少标准物质气化带来的损失。
3、平衡时间、平衡温度以及气液相比例都会影响结果的准确性。
1）平衡时间不够，六号溶剂分子不能完全从液相逸入液面空间的气相中，六号溶剂的响应基本上随着平衡时间的增加而变大，但是变化并不明显，平衡时间的影响相对较小。考虑到样品由室温达到设定的恒温状态所需的加热时间以及多样品测定操作的连贯性，同时为了避免过长时间受热可能导致的油脂基质分解，平衡时间的选择以10 min左右为宜。
2）随平衡温度的增加，组分的峰面积呈指数规律递增，提高平衡温度有利于提高检测灵敏度。一定温度范围内，六号溶剂的响应随平衡温度的升高而变大，平衡温度越高，被测物质的蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度越高。当平衡温度超过溶剂的沸点时，溶剂的分配系数突然降低，检测灵敏度则显著提高，这对热稳定性组分的痕量分析十分有利；另一方面，过高的平衡温度容易导致顶空取样时溶剂组分的冷凝，降低进样精度。综合考虑恒温状态控制、顶空瓶的耐压性及气密性等因素，平衡温度选择60℃。
3）气液相比例对平衡的影响效果并不显著，但是为了保证检测结果的准确性，减小气液相比例不同带来的误差，样品跟配制标准曲线时的空白油的称样量要一致，一定要准确在5.00g，因为质量的变化伴随着体积的变化，即顶空瓶中的气体体积的变化。
4、国家标准方法以六号溶剂配制标准溶液，六号溶剂是混合物，各厂家生产的六号溶剂标准物质成分不一样，不同来源六号溶剂的内在组成存在差异，生产厂家生产工艺中所使用的溶剂也可能不一致，脱溶工序、循环使用等对残留溶剂组成的改变，往往导致实验室间同一样品的测定结果产生显著差异，植物油标准样品与待测样品所含溶剂组成不同，导致待测样品中溶剂残留量的测定结果出现误差，因此，配制标准溶液所用的六号溶剂应与生产待测油样使用的六号溶剂相同。但是，在实际检测中，即使同一生产企业所用溶剂中各组分的比例也可能会有差别，为方便检测及减小不同来源溶剂可能带来的误差，现用国家粮食局科学研究院所产浓度为10.0mg/mL的六号溶剂为标准溶液。标准曲线配制好后，要及时更换六号溶剂标准溶液的瓶盖，以免标准溶液挥发损失，造成样品检测结果不准确。
我是风儿
第3楼2016/08/14
应助达人5、定量参数可以选用峰高或峰面积进行，溶剂残留在强极性固定相上的保留能力较弱，各组分的容量因子较小且基本相同，可大大缩短分离时间。通过对峰面积和峰高定量的方法进行比较，发现由于六号溶剂组成复杂，导致色谱峰形展宽，采用峰高定量会产生较大误差，在待测样品与标准溶液所含溶剂组成不同或不确定时，最好采用六号溶剂标准溶液响应峰面积总和计算的方法定量。食用油中一般规定溶剂残留检出小于10 mg/kg时，视为未检出，因此在实际检测过程中，标准曲线配制最低点选择10mg/kg，样品峰面积低于最低点时，即为未检出。相比GB/T5009.37-2003，实验室所用计算方法在符合溶剂残留分析要求的同时，可简化数据处理过程，计算方便，能大大提高试验的效率。
本实验室方法虽然具有操作简便、分析干扰少、对色谱柱及仪器系统的污染小等优点，可以实现高通量样品的快速检测，操作简便，但也有不足之处，不能客观反映残留溶剂的内在性质，即不能准确测定各组分含量。
快乐
第6楼2016/08/31
应助达人 在制油行业，国内外普遍采用的是 6 号溶剂浸出工艺，在提取油脂的同时，为了从粕油中去除回收溶剂，需要进行100℃以上的高温加热，不但耗能高而且饼粕中珍贵的植物蛋白高度变性，使饼粕只能作饲料，严重阻碍了蛋白资源开发利用，这既是油料经济价值的浪费，又是蛋白资源的浪费。
四号溶剂浸出技术是一种全新的油脂浸出技术，它解决了高温浸出破坏植物蛋白的技术难题。在常温和一件压力下进行油脂浸出，使粕中水溶性蛋白保持达到95%以上，为进一步提取高质量的植物蛋白奠定了基础，同时得到的毛油质量好。而且无"三废"排放，节约80%的蒸汽和水，具有国际先进水平。1992年，该技术通过省级鉴定并获国家专利发明和省高新技术银奖，专家鉴定认为：“油脂工业的一项新突破，国内首创，在国际上首次实现了工业化生产”。
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