我是风儿
第1楼2016/08/14
二、解决问题的思路和方法及实践过程描述
1、一种前处理方式是样品加入20 mL甲醇水(甲醇比例不超过10%)提取,通过HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩,用1 mL水定容,过膜上机;另一种前处理方式,用80%甲醇水定容至20 mL,振荡提取,过膜上机。样品有检出时可通过不同的前处理方式来验证检测结果是否准确。
2、酱油等样品在提取过程中可加入正己烷萃取,除掉其中的油脂及色素等杂质;如样品为粉或乳制品,可用挥发性酸(如盐酸)调pH至4以沉淀蛋白。
3、上机前需开启ELSD检测器,接上氮气,调用方法使其工作温度上升至40℃,再通流动相平衡色谱柱。此检测器为质量检测器,只能依靠保留时间定性,检测过程中通过流动相梯度洗脱,让三氯蔗糖出峰时尽可能减少水溶性杂质的干扰,再根据实际情况改变流动相的比例,由此改变三氯蔗糖的出峰时间来辅助定性。样品处理前需注意配料表中是否有添加三氯蔗糖,对最终结果的确认有一定的参考意义。