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土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助？!

  • Soda倾雨
    2016/08/15
    • 私聊

原子吸收光谱（AAS）

  • 赏
  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样，先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜，第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸，先在石墨消解仪上100度消解1h，再120度消解1h，最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖，到黄豆粒大小，取下用水定容，有如下问题，请各位大神帮忙解答：
    1、先前只用硝酸和氢氟酸消解，土壤标准样消解以后有残渣沉淀，测定值比参考值偏低，所以这次加了1ml高氯酸，但是看到论坛中说高氯酸比较危险，没敢多加，也不敢用太高温度，所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适，应该是一个怎么样的升温过程？
    2、消煮完毕以后基本是澄清透明的，上机测定铜元素，都在土壤标准样参考值范围之内（可能铜比较容易测定），但是测定铅镉时，就明显比参考值低很多，但是消煮液又没有沉淀，这部分铅镉去哪了？
    刚从事土壤重金属检测，主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni，还请各位专家多指导，样品前处理一直做不好，试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法，谢谢各位提提意见，没多少积分，全部奉上了！
  • 分
  • 该帖子已被版主-qq250083771加2积分，加2经验;加分理由:鼓励新手
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  • Soda倾雨

    第1楼2016/08/15

    自己先顶，谢谢各位了

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  • Soda倾雨

    第2楼2016/08/15

    顶起来！！！！！！！！！！！！！

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  • qq250083771

    第3楼2016/08/15

    应助达人

    具体怎么低了 我也真不知道
    给你个方法：
    称样0.25g，加入10ml王水，2ml高氯酸，150度加热，沸腾一段时间，不要蒸干，加入2ml氢氟酸，如果残渣没溶解，可以补加高氯酸和氢氟酸，最后用盐酸或者硝酸浸提溶解后的盐类物质
    实验过程中谨记药操作小心，定容时溶液不要撒了，把坩埚冲洗干净

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  • skytoboo

    第4楼2016/08/15

    应助达人

    你这个方法，我想来一下，NI CD PB CU 应该没问题， Cr不行

    qq250083771(qq250083771) 发表:具体怎么低了 我也真不知道
    给你个方法：
    称样0.25g，加入10ml王水，2ml高氯酸，150度加热，沸腾一段时间，不要蒸干，加入2ml氢氟酸，如果残渣没溶解，可以补加高氯酸和氢氟酸，最后用盐酸或者硝酸浸提溶解后的盐类物质
    实验过程中谨记药操作小心，定容时溶液不要撒了，把坩埚冲洗干净

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  • Soda倾雨

    第5楼2016/08/16

    谢谢，但是我们用的石墨消解仪消煮，还是按这个量加吗？150度起码也得15个小时才干吧？

    qq250083771(qq250083771) 发表:具体怎么低了 我也真不知道
    给你个方法：
    称样0.25g，加入10ml王水，2ml高氯酸，150度加热，沸腾一段时间，不要蒸干，加入2ml氢氟酸，如果残渣没溶解，可以补加高氯酸和氢氟酸，最后用盐酸或者硝酸浸提溶解后的盐类物质
    实验过程中谨记药操作小心，定容时溶液不要撒了，把坩埚冲洗干净

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  • Soda倾雨

    第6楼2016/08/16

    麻烦说下你们的方法，谢谢

    skytoboo(skytoboo) 发表: 你这个方法，我想来一下，NI CD PB CU 应该没问题， Cr不行

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  • Soda倾雨

    第7楼2016/08/16

    顶~~~~~~~~~~~~~~~~~~~

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  • qq250083771

    第8楼2016/08/16

    应助达人

    温度可以稍微高点 180度吧 普通的加热器就可以
    我就用的是那种微波消解的配套赶酸设备 很方便的 大概也就三四个小时

    Soda倾雨(v3052158) 发表: 谢谢，但是我们用的石墨消解仪消煮，还是按这个量加吗？150度起码也得15个小时才干吧？

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  • qq250083771

    第9楼2016/08/16

    应助达人

    确实没用测过Cr 为啥不行 请告知原因
    测Cr要加硫酸？

    skytoboo(skytoboo) 发表: 你这个方法，我想来一下，NI CD PB CU 应该没问题， Cr不行

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  • nninbj

    第10楼2016/08/16

    说是高氯酸可怕，但是我们平时湿发消化都加高氯酸，最后是250℃赶酸的，也用过280摄氏度，从来没有出过问题。

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