蜂蜜中常见的农药残留检测技术

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1.样品前处理过程：
　　称取样品5g（精确到0.001g）(图1)，置于50 mL离心管中。加入5-10 mLpH=11的氢氧化钠水溶液，涡旋振荡至完全溶解即不粘稠（图2），加入5mL/10mL正己烷提取，涡旋振荡，将样品放入恒温摇床，振荡约1h，离心，取上层清夜（图3）过0.22μm有机相滤膜，上机检测（气相色谱串联质谱联用仪GC-MS）。

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2.前处理技术要点总结：
2.1溶解液pH的选择
　　由于蜂蜜含糖量高，粘度较大，直接用溶剂提取比较困难，所以需要先溶解蜂蜜，而溶解蜂蜜的溶液pH尤为重要，双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺均为胺类化合物，胺类物质为两性物质(如图4所示)，即加酸生成盐类-溶于水；加碱变为游离态-溶于有机溶剂，由此可见溶解蜂蜜的水溶液的pH呈碱性，有利于有机溶剂对目标物的提取。实验证明当溶解蜂蜜的水溶液pH为11时，目标物的提取效率最佳；另一方面，加碱可以使蛋白质变性，起到一定的净化作用。

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2.2提取溶剂的选择。
　　蜂蜜种类繁多、基质复杂，提取溶剂的选择同样重要；比较各种溶剂的提取效率，发现正己烷对目标农药的溶解性好，但是对糖及蛋白质等极性大的杂质溶解性较差，因此采用正己烷作为提取溶剂，提取效率高，基质干扰小。

2.3提取过程中出现乳化现象的应对技巧。
　　蜂蜜是一种高度复杂的糖类混合物，且含有少量的树胶、挥发油以及色素等，提取过程中易出现乳化分层不明显的现象，常见的快速解决方法有:（1）加盐—加入少量的无水硫酸钠或氯化钠后涡旋离心；（2）加大离心转速，促使两相分离；（3）增大提取溶剂的体积或者增加溶解蜂蜜水溶液的体积。

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农业部公告781-8-2006 蜂蜜中双甲脒残留量的测定气相色谱－质谱法

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除了出现乳化，基质如何去除，如何净化得干净。

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还是10年前的方法，没有更新过？

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应该没更新吧，水质分析的标准还有80年代的。

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蜂蜜中糖类成分较多 有些组分不好做呀

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有这方面的原创。