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求助:请问TEM怎么拍清楚成分和结构和基体相类似的第二相?

透射电镜(TEM)

  • 如题:现在拍摄状态是一片糊,一点称度都没有,痛苦中
    样品状态:第二相尺寸较小,形状不规则,样品为变形后的,布满位错。两相初步估计都是fcc结构,自我觉得第二相应该是有序相,不过目前衍射斑没有显示出来
    刚开始学习,求各位大牛不吝赐教,好难诶~~~谢谢谢谢
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  • 洪星二锅头

    第1楼2016/08/25

    寻找可以产生微弱衍射斑点的位置,然后用暗场成像试试

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  • wjianna

    第2楼2016/09/05

    确实是个难题。我也碰到过类似情况,我的思路是:

    既然形状不规则,先在一定倍数下从形态和分布判断是否有第二相。如果第二相颗粒大于几十纳米,在中等倍数下就可以看到第二相。此时可以转动样品,借助衍射衬度增加图像衬度,析出相与基体即使结构相同,成分相同,也会由于晶体方位与基体不同显示出来。可以将基体带轴转正打衍射,光阑一半套住基体,一半套住析出相,如果两者有位相关系,两套斑点都是正的。
    如果有STEM,在TEM相同视场下转换到STEM,用能谱电分析或线分析确定两相成分差别。

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  • wjianna

    第3楼2016/09/05

    如果第二相很小很小,又是在变形基体上,应力、位错乱麻麻一片。嘿嘿,放弃吧,不可能看出来的!
    我看过的如楼主所说的有序结构的是在退火样品上,打衍射来证明有序。

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  • 木木菜

    第4楼2017/09/11

    谢谢~~~

    wjianna(wjianna) 发表:确实是个难题。我也碰到过类似情况,我的思路是:

    既然形状不规则,先在一定倍数下从形态和分布判断是否有第二相。如果第二相颗粒大于几十纳米,在中等倍数下就可以看到第二相。此时可以转动样品,借助衍射衬度增加图像衬度,析出相与基体即使结构相同,成分相同,也会由于晶体方位与基体不同显示出来。可以将基体带轴转正打衍射,光阑一半套住基体,一半套住析出相,如果两者有位相关系,两套斑点都是正的。
    如果有STEM,在TEM相同视场下转换到STEM,用能谱电分析或线分析确定两相成分差别。

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