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硅锰合金分析

焓焓

2016/08/25

大家在分析硅锰合金，锰铁的时候有没有发现，为什么用重铬酸钾做基准物标定硫酸亚铁铵标准溶液测定锰含量，无论采用高氯酸氧化，还是硝酸铵氧化，测试标样结果总是偏低那么0.2-0.4，虽然符合国家标准实验室之间再现性要求，但是，我始终不明白为什么，请大神指教

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dbj7106

第1楼2016/08/27

首先问下，你们的硫酸亚铁铵标液在测试前标定了吗，因硫酸亚铁铵标液易氧化，标液浓度变化，导致分析结果有所偏差；另在溶解样品时，温度不宜过高，磷酸冒烟也不能过长

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焓焓

第2楼2016/08/27

我们是用之前标，但是没有校正指示剂，重铬酸钾是用的十几天前配的，温度确实不能高，要不然锰氧化不完全，我们用的温度计控温，加热到250度取下，然后冷到220度加硝酸铵氧化
dbj7106(dbj7106) 发表:首先问下，你们的硫酸亚铁铵标液在测试前标定了吗，因硫酸亚铁铵标液易氧化，标液浓度变化，导致分析结果有所偏差；另在溶解样品时，温度不宜过高，磷酸冒烟也不能过长

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云☆飘☆逸

第3楼2016/09/22

应助达人

直接高氯酸氧化，不用调温
焓焓(v3001342) 发表: 我们是用之前标，但是没有校正指示剂，重铬酸钾是用的十几天前配的，温度确实不能高，要不然锰氧化不完全，我们用的温度计控温，加热到250度取下，然后冷到220度加硝酸铵氧化

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红橙黄绿青蓝紫

第4楼2017/12/29

这个方法你做过吗？稳定吗？

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