zyl3367898
第4楼2016/08/26
瞬间不分流,开始不分流,0.75min开分流,分流比10:1.
消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图 4-2(b)]。待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)]。这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合。这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长。以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂抢尾、使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明,这一时间值一般在30~80S之间。文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间。
逝流星
第10楼2016/09/02
瞬间不分流模式
不同仪器的定义可能一样,但参数设置方式可以不一样。
例如,安捷伦的设置里,不分流模式下,有个分流吹扫流量,默认是40mL/min(这个通常不改),在0.75分钟(默认值),这个0.75分钟,是计算出来的,公式是 2倍的衬管体积/柱流量。然后有个 载气节省选项,这个是分流不分流都存在的,勾选“打开”,20ml/min(默认),开始等待时间2分钟(默认)。
然后来对比下布鲁克GC-456(原瓦里安产品),他们就规定了0.75这个时间(并没有说明这个时间怎么出来的,没有计算公式可参考),它的瞬间不分流需要编辑数据的。
大致为 Intial,on(第一行,以下类推)—— 0.00 , OFF —— 0.75,on,100 (分流比开最大,吹赶溶剂)——2.00,on,20(改小流量,节省载气,)
两个对比下,是否发现很相似呀,只是安捷伦比较直观,填个数字就可以了,而瓦里安,需要编辑瞬间不分流的模式。原理是一样的。