仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >检验检测 > 石油化工检测 > 帖子详情

金属有机骨架及其碳化产物的制备

元宵爱元宵

2016/08/27

石油化工检测

催化剂制备及表征
1.1 MOF(Fe)及其碳化物制备

(1) MOF(Fe)制备
按比例称取一定量的硝酸铁和氢氟酸水溶液溶解于去离子水中，搅拌均匀后加入均苯三甲酸，将搅拌至澄清的溶液转移至Teflon内胆中，装入不锈钢水热反应釜。升温至160 ℃，并持续加热84h，自然冷却后分别用一定量的去离子水和无水乙醇洗涤，干燥后得到MOF(Fe)。所的产物是橙色固体粉末，颜色均一，无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。
MOF(Fe)催化剂制备流程图：

(2)基于MOF(Fe)的碳化物制备
将得到的产物MOF(Fe)，研磨至微小粉末状；称取一定量的MOF(Fe)装入小瓷盅内，在通入N₂的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨，得到900 ℃下MOF(Fe)碳化物 (下文用MOF(Fe)-900表示)。MOF(Fe)催化剂直接碳化制备流程图：

1.2 ZIF-67及其碳化物制备

(1) ZIF-67制备
称取一定量乙酸钴加入至甲醇溶液，搅拌至全部溶解；另外称取一定量2-甲基咪唑加入甲醇溶液中，搅拌至全部溶解，将乙酸钴-甲醇溶液逐滴加入2-甲基咪唑-甲醇溶液中。搅拌2 h后，转移至Teflon内衬中，再装入不锈钢水热反应釜内，在120 ℃下进行水热反应，持续24h后取出。在室温下自然冷却，待完全冷却后过滤，并用一定量的甲醇洗涤，真空干燥，得到产物ZIF-67。所得产物是紫色固体粉末，颜色均一，无味。具体实验参数参照第二章中相关部分。
ZIF-67催化剂制备流程图：

(2)基于ZIF-67的碳化物制备
将得到的产物ZIF-67，研磨至微小粉末状；称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内，在通入N₂的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨，得到900 ℃下ZIF-67碳化物(下文用ZIF-67-900表示)。。
ZIF-67催化剂直接碳化制备流程图：

1.3红外吸收光谱图
通过MOF(Fe)红外光谱图可以分析出，在1628.23、1576.63、1448.99 cm^-1等处出现的特征峰是苯环碳骨架伸缩振动产生的吸收峰，形成此峰的原因合成MOF(Fe)的配体为均苯三甲酸；3421.66cm^-1处出现的特征峰是水分子的吸收峰；2987.37、2900.94 cm^-1处出现的峰是苯环上氢原子C-H键伸缩振动峰；在1628.23、1383.60 cm^-1等处出现的特征峰是由于COO-键不对称伸缩振动和对称伸缩振动而产生的吸收峰。

1.4 XRD
图3·4是所得MOF(Fe)样品粉末的XRD谱图，与通过模拟得到的标准MOF(Fe)XRD谱图比较,可以明显的看出，样品MOF(Fe)曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准MOF(Fe)曲线相吻合，所以，可以确认所制得的样品是MOF(Fe)。

图1·7是所得ZIF-67样品粉末的XRD谱图，与通过模拟得到的标准ZIF-67 XRD谱图比较,可以明显的看出，样品ZIF-67曲线的特征峰出现的位置和强度都与通过模拟得到的标准ZIF-67曲线相吻合，所以，可以确认所制得的样品是ZIF-67。
图1·8是ZIF-67在900℃下碳化得到样品粉末的XRD谱图。在44°、51 °、76 °附近，ZIF-67-900有三个较为明显的峰，通过与Co的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有金属Co；另外，在26°附近，也存在明显的峰，通过与C的XRD谱图进行对比，峰值的强度和出现位置基本相吻合，可能含有碳。

附件：

金属有机骨架及其碳化产物的制备.docx

相关话题

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...