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水产品和饲料中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的测定(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS法)
提取
称2.0 g样品于50 mL离心管中,加入2.0 g氯化钠,搅匀,加20 mL 1%甲酸乙腈,涡旋混合1 min,振荡10 min,6000rpm下离心2 min,取 10 mL上清液待净化。
净化
ProElut QuE 15mL Tube - AOAC (Cat#:64506)
(1) 将10 mL 提取液转移到15 mL净化管中,振荡5 min,6000 rpm下离心2min;
(2) 取上清液5 mL,40℃减压蒸干,用流动相重新溶解,过微孔滤膜后供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS/MS分析。
同方法制备基质匹配标准溶液。
分析条件
UPLC 条件:
色谱柱:LeapsilC18,100×2.1 mm,2.7 μm (Cat#:86005)
流 速:0.3 mL 进样量:5 μL 柱 温:35 ℃
流动相:A:5 mmol/mL乙酸铵 + 0.2%乙酸 B:乙腈
A:B=15:85
质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃