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超声酸提取和石墨消解仪湿法消解ICP-MS测定化妆品中铅、砷的比较

阶前尘

2016/08/31

最近接了一个盲样，测定化妆品中的铅和总砷。这种能力验证基本上是每年一次的，所以这次接到了也没什么意外。化妆品中铅的限值在40ppm，国标一般推荐的是火焰原子吸收来测铅，毕竟其限值高，火焰测铅的灵敏度还是可以达到要求的。我们也是一直这么做的，虽然从来没有出现过铅超标的情况，但是当出现火焰灵敏度达不到要求的时候，此时出具的报告总还有点让人心虚，所以我一般都标示其低于定量限。所以，这几年也一直相安无事！对于盲样考核，因为出盲样的人了解火焰原子吸收测铅的灵敏度较低这点局限，故其盲样铅的含量一般也较高，能满足火焰原子吸收测试的要求。当然，那是一般情况，可不曾想今年来了个盲样就绝非一般那么让人舒服了。样品中铅、砷的含量是如此之低，尤其是铅，有一个样品如果用推荐的方法做的话基本上是做不出来的，因为已经低于定量限了。当然，为了完成任务也只好加大称样量了做了。

我不知道是不是出盲样的人故意难为我们还是什么缘故，今年接到的化妆品盲样让人好生为难。一般我拿到样，首先看看外观，大致判断是什么基质的，含不含酒精或甘油什么的，然后确定消解方法。当然在正式开做前我一般我试一下盲样的大致浓度。具体做法是，称取0.5g样品，加入10%的硝酸10ml，60℃超声提取，然后离心，取上清液，上机大致看一下其吸光度，进而判断其大致浓度，在确定标准曲线范围。今年我突发了好奇心，想看看以前一直用来粗测的方法和正式的湿法消解测定结果到底有多大差异。
1、仪器和试剂安捷伦7700xICP-MS ；莱伯泰科ED54型石墨消解仪；苏州晶锐UP级硝酸；国药集团优级纯高氯酸
2、试验方法
2.1 湿法消解：称取0.5g左右样品，加入6ml硝酸和1.5ml高氯酸，按以下消解程序进行前处理后，定容至50ml混匀后过0.45微米滤膜直接测定。

2.2 超声酸提取：称取0.5g左右样品，加入2.5ml硝酸，60℃超声提取1h，定容至50ml，混匀后过0.45微米滤膜直接测定。

3、实验结果
标准曲线和内标稳定情况如下图

将两种前处理方法的检测结果经过SPSS16.0统计软件进行配对t检验，其结果如下

对两种前处理方法做加标回收率实验：酸提取的加标回收率为：总砷97.4%，铅105.2%，湿法消解的回收率为总砷99.5%，铅为104.3%。
同时测定了指控样品，其测得值和实际值如下表

4 、小结
本文通过两种不同的前处理方法测定化妆品中的铅和总砷，并进行了加标回收率试验，同时测定了指控样，所得结果证明两种前处理方法均准确可靠。同时通过配对t检验证明了两种方法的一致性，但由于酸提取耗时段，所需步骤简单，从而缩短了整个分析时间，因而更具有优势。不过，本文所针对的样品为较为稀薄的洗发水，至于粉饼类等固体化妆品是否适用尚需试验验证。

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skytoboo

第1楼2016/08/31

应助达人

你这么做有可能结果下限，我最近也在写论文，到时候我写下我的方案，不过我做的不是化妆品。
令。我做的是PPb级别的复杂样品。到时候贴上来欢迎讨论，
目前还在检测数据，

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阶前尘

第2楼2016/08/31

应助达人

欢迎发表原创分享。
skytoboo(skytoboo) 发表:你这么做有可能结果下限，我最近也在写论文，到时候我写下我的方案，不过我做的不是化妆品。
令。我做的是PPb级别的复杂样品。到时候贴上来欢迎讨论，
目前还在检测数据，

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光哥

第3楼2016/09/01

应助工程师

这个应该是和样品类型有很大的关系的。建议在小结部分着重指出。

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阶前尘

第4楼2016/09/01

应助达人

我已经说明了啊，粉饼类的固体可能够呛！
光哥(xsh1234567) 发表:这个应该是和样品类型有很大的关系的。建议在小结部分着重指出。

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lijing320323

第5楼2016/09/01

多谢分享，学习

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