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ICP-MS的方法定量限能够是0吗?

  • amyliu2012
    2013/11/15
  • 私聊

ICP-MS

  • 方法定量限(LOQ)是试剂空白连续11次测定值的10倍标准偏差所相当的分析物浓度,如果11次测定值都是<0的,说明是负数,但是仪器没有给出具体的数值。那我可以不可以把LOQ表示成0?
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  • 光哥

    第1楼2013/11/15

    应助工程师

    猜测楼主这个应该是使用“外标法”并且未经过内标校正,才造成这样结果吧?

    另外,印象里,方法定量限应该是用11个平行的“流程空白”而不是“试剂空白”连续测试11次的。

    11次的测定值都是<0,估计是外标系列的空白使用时间太长了,导致污染过重。

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  • envirend

    第2楼2013/11/15

    应助达人

    最快捷的方法是,根据所做得样品查询相关标准。

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  • timstoicpms

    第3楼2013/11/15

    楼主就没搞懂 检出限/测定限 是怎么计算的。你把 流程空白/试剂空白 当盲样测试,软件先扣除 Background,通过工作曲线很可能得到一个负值浓度。

    你就该记录【流程空白/试剂空白】的11次的计数值 cps,用 Excel 的 =stdev() 公式计算出标准偏差 SD。根据定义:信号的3倍(或10倍)标准偏差所对应的浓度,就是 检出限/测定限 DL= 3 SD ÷ Sensitivity

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  • timstoicpms

    第4楼2013/11/15

    很多人没有清楚理解“空白”的含义。在 Agilent 软件里

    Bkgnd = Background ,指 18.2M 欧姆纯水。 其他 CalBlk、CalStd、Sample 等都要减去 Bkgnd 的计数。

    CalBlk = Calibration Blank,指 2% 稀硝酸。CalBlk 需要减去 Bkgnd的 cps计数,再参与工作曲线。

    FQBlk 指流程空白浓度。Sample浓度 减去 FQBlk浓度,才是报告浓度。

    光哥(xsh1234567) 发表:11次的测定值都是<0,估计是外标系列的空白使用时间太长了,导致污染过重。

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  • amyliu2012

    第5楼2013/12/05

    问题是我得到的数据excel表里空白没有cps值,只有三个内标的cps和SD,你说的cps应该在哪里看呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:楼主就没搞懂 检出限/测定限 是怎么计算的。你把 流程空白/试剂空白 当盲样测试,软件先扣除 Background,通过工作曲线很可能得到一个负值浓度。

    你就该记录【流程空白/试剂空白】的11次的计数值 cps,用 Excel 的 =stdev() 公式计算出标准偏差 SD。根据定义:信号的3倍(或10倍)标准偏差所对应的浓度,就是 检出限/测定限 DL= 3 SD ÷ Sensitivity

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  • amyliu2012

    第6楼2013/12/05

    是有内标,没有外标的,可能就是因为我把你说的流程空白当初试剂空白了吧。

    光哥(xsh1234567) 发表:猜测楼主这个应该是使用“外标法”并且未经过内标校正,才造成这样结果吧?

    另外,印象里,方法定量限应该是用11个平行的“流程空白”而不是“试剂空白”连续测试11次的。

    11次的测定值都是<0,估计是外标系列的空白使用时间太长了,导致污染过重。

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  • timstoicpms

    第7楼2013/12/05

    我哪知道你用的是哪家仪器的软件

    amyliu2012(amyliu2012) 发表:问题是我得到的数据excel表里空白没有cps值,只有三个内标的cps和SD,你说的cps应该在哪里看呢?

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