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增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的生产及研发工艺设计

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2016/09/05

1.产品情况介绍
乙酸柠檬酸三丁酯，学名2-乙酰基-1,2,3丙烷三正丁酯，英文名称，Actyl Tri-n-ButylCitrate，简称ATBC，分子式C20H34O8，分子量402.472，为无色或微黄色油状液体，.相对密度1.046(25℃)，粘度0.0427Pa·s(25℃),凝固点-80℃1沸173℃(133.3Pa),343℃(101324.72Pa)，闪点(开杯法)20℃，折射率1.4408(25.5℃)，挥发速度0.000009g/(cm·h)(105℃)，水解速度<0.1%(100℃,6h)。在水中的溶解度<0.002g/100m(25℃),溶于多数有机溶剂，与多种纤维素、乙烯基树脂、氯化橡胶等相容，与酯酸纤维素、酯酸丁酯纤维素部分相容。
2 工艺设计
2.1工艺条件及路线设计
2.1.1设计依据
依据1991年8月24日河南省石油化学工业厅《无毒增塑剂柠檬酸三丁酯合成研究》(91)豫石化鉴字004号和《无毒增塑剂乙酯柠檬酸三丁酯合成研究》(91)豫石化鉴字003号项目的鉴定，采用该研究成果，并参考国内外同类产品生产方法进行工艺设计。
2.1.2基本工艺过程
工艺流程简述：
柠檬酸与正丁醇按摩尔比1：6的配比进入酯化反应釜，加入浓硫酸(加入量为柠檬酸的0.7%)做催化剂进行酯化反应，反应釜夹套内通入水蒸气将反应物料加热到120℃反应4小时至酯化合格。
酯化合格后的物料转入脱醇塔，在绝对压力2666Pa下进行减压精馏，正丁醇蒸气经脱醇冷凝器降温后，部分回流，其余含98%正丁醇的溶液进入丁醇回收罐循环使用。
脱醇后的柠檬酸三丁酯与质量分数为98%的醋酸酐按摩尔比划1：1.5的比例分别加入酯化釜中，在酯化釜夹套通入低压蒸气，加热到850C，并控制反应温度在85℃左右进行乙酯化反应。产生的气相经乙酯化冷凝器降温后回流到乙酯化釜，分离出的醋酸酐进入醋酸酐回收罐。
酯化后的物料通过脱酸塔在绝压2666Pa下进行精馏操作，分离出的醋酸酐循环使用。
经过脱酸后的物料中仍含有少量的醋酸酐、酯酸以及浓硫酸，使物料呈酸性，在中和釜内加入wcaraawa>=5%的溶液中和残余的酸性物质，并将中和后的物料送至静置釜内以除去大量的水及生成的盐(ATBC在水中溶解度极小)。为尽可能除去中和生成的盐，将中和后的物料送入水洗釜，用物料量1.2倍的水分三次洗涤，水洗后的物料送入水洗静置釜，分离出废水和盐分后，再次进入水洗釜水洗，反复三次，随后将ATBC送入干燥塔脱去残余的微量水分，干燥后的产品经脱色釜用活性炭脱去其中大部分杂质后，经过滤机除去活性炭，即可得成品ATBC.
合成乙酯柠檬酸三丁酯的工艺流程框图如图2-1所示。

3 可行性分析

3工艺可行性分析
通过对乙酰柠檬酸三丁酯性质、用途及应用前景的分析，看到了无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的发展前景。综合比较目前国内外研究乙酰柠檬酸三丁酯的各种方法，在考虑了工艺成熟程度、产品收率、环境保护与安全生产等因素的基础上，确定了以浓硫酸为酯化和乙酰化催化剂的工艺设计。在考虑设计方案时，考虑到中小企业的需要，确定了年产500吨的设计规模，具有投资少、见效快的优点。而且在设计酯化与乙酰化工序中，兼顾未来改用固体酸催化剂时，留有一定改造余地。
通过物料衡算，确定了各操作单元的进出物料量及原料消耗定额，其中主要原料消耗定额(每吨乙酰柠檬酸三丁lb)如下：无水柠檬酸510kg，正丁醇617kg,酯酸-f248.2kg,硫酸4kg,碳酸钠86.5kg，活性炭50.9kg。同时也确定了工艺用水量和废水排放量。
通过热量衡算解决了加热蒸气消耗量及最大消耗量，冷却水、冷冻水用量及最大用量，并确定了各换热器的换热面积。
在物料衡算和热量衡算的基础上选择了主要设备，结合所输送介质的特性确定了各设备的材质，根据各设备所储存或处理物料量，确定了各设备的型号，规格。
结合各设备所控制的温度和压力，为使操作控制方便，在考虑经济、实用的基础上对所用仪表进行了选型。
通过工艺流程图设计，解决了各个设备的前后顺序，各设备的相对位置，各个管路上阀门的控制方式，各操作参数的控制方式等问题，并在设计中考虑了各工艺管道的规格、材质。
结合带控制点工艺流程工艺流程和设备布置，对第三层的管道也进行了布置设计。
考虑到安全生产和环境保护，对危险性较大的场所按要求采取相应防护措施，减少对人的伤害和财产损失，对于排放的废物，在经过处理后尽可能达到国家排放标准。
本设计工艺与传统生产方法相比，具有下列优点：
①乙酰柠檬酸三丁酯的传统生产工艺是将精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料经乙酰化反应而制得，该工艺路线与传统工艺路线相比缩短了工艺路线，省去了脱醇前的碱洗、水洗等工序，减少了设备投资和加工费用。
②该工艺与传统工艺相比，采用非精制的柠檬酸三丁酯作为乙酰化的原料，同时乙酰化过程不需再添加催化剂，即可生产出合格产品，降低了生产成本。
③该工艺省去了碱洗、水洗等工序，减少的柠檬酸三丁酯的损失，提高了乙酰柠檬酸三丁酯的收率，降低了原料的消耗，并减少了废水的排放，降低了废水处理的难度。

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