liwei_jlu
第4楼2016/09/06
现场应用是阀进样,
七八十度的废气通过气泵抽到色谱里,在聚四氟管路的管壁上已经凝结液态水了。
所以我担心进样口高温、色谱柱温度低的话,会不会凝结水或者近似饱和状态影响苯系物的分离。
色谱10分钟自动测量一次,现场要求半年内不能更换色谱柱。
所以就很矛盾:温度低可能导致测不准,温度高会加速固定相流失。极性柱分离效果好,但是相对寿命短,非极性柱寿命长,但是分离效果一般。
另外问一句:
分离苯系物,三个二甲苯不要去分开,但是需要能检测乙苯、异丙苯、苯乙烯。看论坛里有人说DB-1能分开苯乙烯,有人说不能。
柱温恒定的条件下,除了WAX柱,DB-5或者DB-1能实现分离吗?
langyabeilei
第5楼2016/09/07
根据描述:笔者使用的GC应该属于现场便携式的,不需要浓缩吸附管也不需要气袋,直接阀进样,建议:目前市场有过滤水汽的前置装置,可以咨询联系加装为好,否则不仅损坏色谱柱而且对GC主机损伤也很大,另外笔者介绍一下所用GC属于哪款?如何做到的定性定量呢?准确度和重复性如何与实验室分析来说的话?目前国标对于便携式GC好像没有适当的标准推出吧?另外,对于DB-5和DB-1这两款色谱柱30m 320um 0.25um 款的,柱温恒定情况下-5(5%-苯基-95%聚甲基硅氧烷)不能将邻苯与苯乙烯分离,而-1(100%聚二甲基硅氧烷)可以分离,但是需要合理优化一下,我尝试过没有问题!
liwei_jlu
第7楼2016/09/07
不是便携GC,是我正在设计的一款在线自动监测GC设备,连续监测废气的非甲烷总烃和苯系物。
我是仪器仪表专业出身,对色谱柱应用不擅长,所以对选择分离效果好、寿命长的柱子还在探索中。
目前标定一次后连续测量2周,钢瓶标气的测量重复性在2%、精度在6%左右。非甲烷总烃相对简单,苯系物正在研究中。
实际废气中水蒸气成分严重影响测量结果,含湿量大的废气通过气袋拿回实验室分析,由于水蒸气冷凝吸附VOC导致分析结果严重不准。
就我接触的几家第三方检测机构,里面的分析人员对污染源VOC监测基本是外行,让他们加热气袋120度后抽取分析,他们死活不同意,估计是嫌麻烦。
使用泰德拉气袋取样后差不多8小时才分析,气袋法国标明确指出8小时可能会损失40%浓度,能测准才怪呢。
另外关于过滤水气的装置,我查了一下,nafion管居多。找到一家提供的资料中显示:溶于水的醇类VOC会在nafion管除湿过程中损失掉很大比例,苯类损失也比较大。
不知道是所有nafion都这样还是那个厂家的nafion技术不行。
langyabeilei
第8楼2016/09/08
其实笔者研发在线监测GC设备的话,我认为建议不要选择直接采集废气分析,还是用TD模式比较好,毕竟现在水质在线监测也是间隔分析,吸附脱附模式就可以有效排除水蒸气的干扰,可以设计吸附水蒸气的填料加吸附分析物质的填料的解析管,然后再设计自动进样设备和自动老化设备就可以了,另外在设计一些浓度报警装置,设计好阈值!另外针对目前市场气袋采样的话,虽然已经有了国标,但是就执行情况来说,确实参差不齐!有的还存在异地采样,超过分析时间的事情很普遍,另外气袋的质量也参差不齐,所以说分析数据很不真实!现在VOC监测比较热,但是真正掌握了全过程的标准监测机构真是不敢苟同,或者采样环节或者分析环节都有很多问题!
liwei_jlu
第9楼2016/09/08
直接采集废气分析也是迫不得已,就目前实际情况看,VOC监测与污水监测不同,污水监测一小时一个数据就可以,但各地环保局对废气非甲烷总烃监测基本要求是2分钟出一个结果,苯系物没有统一要求,但一般是5-10分钟。这就导致富集浓缩的办法不能使用,时间太长。
废气中的水蒸气是最麻烦的,色谱柱温度低了可能会冷凝,温度高的话,苯系物分离效果不会太好。
这么快的频率连续使用,色谱柱的损耗很大,但是一两个月换一根色谱柱是不能接受的,最短也要半年。
langyabeilei
第10楼2016/09/08