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碳数规律预测乙酸甲酯的出峰情况

气相色谱（GC）

  • 前几天同事扩项工作场所空气中饱和脂肪酸酯类物质包括乙酸甲酯，乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，标准是GBZ/T160.63-2007。柱子是SH-Rtx5（30m*0.32mm*0.25um），同事欲恒温同时分离这四种酯类，我提示乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯混一起恒温做没事，如果乙酸甲酯也混一起做那么会与溶剂二硫化碳峰难分离，于是他计划先做乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯再另外单独做乙酸甲酯。
    乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯色谱条件：岛津气相色谱GC2010PLUS 柱温60℃ 检测器进样器均为200℃ 分流比50 恒线速度22cm/s

    三种乙酸酯峰型还不错。接下来他说想试试乙酸甲酯在这个条件下出峰会怎么样？因为我之前用OV101做过二硫化碳中乙酸甲酯，它是紧挨着在二硫化碳前出峰，同时也用DB-FFAP做过它是在二硫化碳之后。SH-Rtx5极性比OV101强些 比DB-FFAP弱很多，那么在二硫化碳之前还是二硫化碳之后出峰呢？
    看到甲乙丙丁突然有了一想法：不是有碳数规律吗？利用碳数规律推测乙酸甲酯的保留时间：
    保留时间：乙酸乙酯 2.854min 乙酸丙酯 3.562min 乙酸丁酯5.162min 二硫化碳2.612min
    碳数规律：lnt‘=An+C t’为调整保留时间 n为同系物中碳个数 A, C均为常数
    首先精确计算死时间：间隔均匀同系物 精确死时间计算公式：

    tm=（2.854*5.162-3.562*3.562）/2.854+5.162-3.562-3.562=2.292min
    调整保留时间代入碳数规律公式：乙酸乙酯ln0.562=4A+C 乙酸丙酯 ln1.27=5A+C 求得乙酸甲酯调整保留时间lnt’=3A+C t’=0.249min
    乙酸甲酯的预测保留时间0.249+2.292=2.541min.这个保留时间在二硫化碳（2.612min）之前，两者仅仅相差0.07min。于是预测同条件下乙酸甲酯在二硫化碳之前出峰并且分离度不好！
    同条件实验做二硫化碳中乙酸甲酯3000ug/ml来验证：

    实验结果乙酸甲酯保留时间是2.571min与预测的2.541min比较符合，外推是有误差的，而且本例碳数不多，碳数多些会更准确。
    降低柱温至40℃，线速度15cm/s 乙酸甲酯与二硫化碳分离达到定量要求！

    结论：碳数规律还是比较准的，可以预测出峰情况。
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  • 该帖子已被版主-又又1990加20积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
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  • ynmyx

    第1楼2016/09/06

    应助达人

    学习中，谢谢分享

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  • wazcq

    第2楼2016/09/06

    应助达人

    一开始我是用柱长除以线速度算死时间 后来发现不是很精确，后来想改用甲烷测，不过配了自动进样器不大方便进气体，后来找到这个计算死时间方法

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  • zyl3367898

    第3楼2016/09/06

    应助达人

    这个方法通用吗？乙酸乙酯ln0.562如何得来的？

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  • wazcq

    第4楼2016/09/06

    应助达人

    调整保留时间2.854-2.292

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个方法通用吗？乙酸乙酯ln0.562如何得来的？

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  • wazcq

    第5楼2016/09/06

    应助达人

    对于大部分同系物 碳原子数≥3 都成立

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:这个方法通用吗？乙酸乙酯ln0.562如何得来的？

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  • langyabeilei

    第6楼2016/09/07

    应助达人

    还是不很明白！没有浅显易懂！

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  • wazcq

    第7楼2016/09/07

    应助达人

    就是恒温条件下同系物调整保留时间的对数与碳原子数（≥3）成线性关系

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  • zyl3367898

    第8楼2016/09/07

    应助达人

    这么多公式计算起来很麻烦。

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  • wazcq

    第9楼2016/09/08

    应助达人

    这个还好，曾算过求定积分上限的方程 那个才是真的麻烦

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 这么多公式计算起来很麻烦。

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  • 我是风儿

    第10楼2016/10/08

    应助达人

    写的还是不错的

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