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原子吸收测除尘灰中铅,除碳和不除碳结果差异大

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在测除尘灰中铅含量,方法用了除碳和不除碳的进行前处理,后消解步骤一致。结果差异很大,很是费解?求解!!!
    具体的操作步骤如下:800°除碳,冷却后称取样品。酸溶样干过滤定容上机测。不除碳的方法:直接称样其他同上。同一个样品除碳和不除的Pb结果分别是:0.054%和3.43。我用的是安捷伦AA240FS光度计测的,铅的波长用217.0和283.3nm都测过了结果还是一样。
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  • qq250083771

    第1楼2016/09/12

    应助达人

    1 如果要进行除碳,要在除碳前进行称样的,不然样品质量是有问题的
    2 800度会不会太高

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  • momobuji

    第3楼2016/09/12

    1. 这个我也考虑了,我还是加大了称样量烧后及时放在干燥器中冷去称量,算烧失的。再从这个烧失过的样品进行快速称样。这个即使有影响应该也是少许偏差。现在的差别是100倍以上了都。
    2.800度除碳,我查了很多文献基本控制在750-900之间,800度的居多所以选了这个温度。其他温度也没有尝试过。

    qq250083771(qq250083771) 发表:1 如果要进行除碳,要在除碳前进行称样的,不然样品质量是有问题的
    2 800度会不会太高

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  • skytoboo

    第4楼2016/09/12

    应助达人

    有没有用标液 800度做下回收率? 我感觉都飞了。。。
    一般灰化都加稀硫酸,不过你做铅不能加,硫酸铅。。。

    momobuji(momobuji) 发表: 1. 这个我也考虑了,我还是加大了称样量烧后及时放在干燥器中冷去称量,算烧失的。再从这个烧失过的样品进行快速称样。这个即使有影响应该也是少许偏差。现在的差别是100倍以上了都。
    2.800度除碳,我查了很多文献基本控制在750-900之间,800度的居多所以选了这个温度。其他温度也没有尝试过。

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  • skytoboo

    第5楼2016/09/12

    应助达人

    还有一个问题,看你用AA做的, PB AA不好做。做完一定要再测一次质控,

    skytoboo(skytoboo) 发表: 有没有用标液 800度做下回收率? 我感觉都飞了。。。
    一般灰化都加稀硫酸,不过你做铅不能加,硫酸铅。。。

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  • tingxi

    第6楼2016/09/12

    800度下进行除碳温度太高,铅会损失很多很多,如果样品冒烟的话,什么元素都会损失的。一般灰尘不用除碳,直接消解上机测试不就完了。

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  • hsz123456

    第7楼2016/09/12

    你可以采用沉淀分离法将碳与其铅分离,再上机分析铅。

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  • 冰山

    第8楼2016/09/12

    应助达人

    请问沉淀分离法将碳与铅分离是怎么做?

    hsz123456(hsz123456) 发表:你可以采用沉淀分离法将碳与其铅分离,再上机分析铅。

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  • 冰山

    第9楼2016/09/12

    应助达人

    为了防止重金属铅损失,干法灰化处理样品都不能超过550度。800度上来除去的不只是碳啊

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  • momobuji

    第10楼2016/09/13

    哦,好的。谢谢大侠,加标试一下

    冰山(yang_qingwen) 发表: 为了防止重金属铅损失,干法灰化处理样品都不能超过550度。800度上来除去的不只是碳啊

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  • hsz123456

    第11楼2016/09/13

    加稀硝酸〔1+2〕低温溶解,静置过夜〔或过滤〕。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 请问沉淀分离法将碳与铅分离是怎么做?

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