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液质联用中碳酸锂做流动相添加剂的问题

  • 沂蒙山小子
    2016/09/17
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 小弟用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用做的化合物需要碳酸锂作流动相添加剂。流动相为甲醇和0.2毫摩碳酸锂水溶液,含百分之0.25甲酸。采用梯度洗脱模式,大体梯度为初始相甲醇百分之50,梯度上升至百分之90,再恢复至初始相。这个是我的课题。平时以作横向课题,自己课题只有周末和节假日做。有两次做完自己课题后,仪器在做横向时液相都堵了。惹得老板不高兴。现在小弟担心是不是仪器是自己在做自己课题时弄堵了。是不是流动相中添加剂有问题啊?希望大神应答,小弟感激不尽啊 !
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • hujiangtao

    第1楼2016/09/18

    应助达人

    碳酸锂加到流动相中,第一次听说啊

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  • zjn1123

    第2楼2016/09/18

    应助达人

    头一次听说,做什么化合物需要用到碳酸锂

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  • 沂蒙山小子

    第4楼2016/09/18

    有些化合物不含酸性、碱性基团,在质谱中很难离子化,化合物在质谱中的响应较低可以采用加合离子的方式来进行检测。这个和加钠、加氯一样的啊。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:碳酸锂加到流动相中,第一次听说啊

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  • 沂蒙山小子

    第5楼2016/09/18

    一些具有刚性结构的化合物,比如紫杉醇等。定量下限做的很低的话,本身化合物响应不够,可采用加合离子来做。

    zjn1123(zjn1123) 发表:头一次听说,做什么化合物需要用到碳酸锂

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  • 沂蒙山小子

    第6楼2016/09/18

    学生很无奈啊。

    m3036177(m3036177) 发表:学生啥都敢用

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  • 沂蒙山小子

    第7楼2016/09/18

    工程师诊断为连接进样针座和六通阀一号口的那根线堵了。更换了线就好了。

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  • 东海710

    第8楼2016/09/21

    应助达人

    涨见识了,用碳酸锂做流动相添加剂也是第一次听说。质谱有些化合物检测限很低,确实可以采用一些加合离子来做,但不至于在流动相里加吧,一般都是加在样品中,这跟气相的柱前衍生比较像;直接加在流动相里,你是跟仪器有仇么?我要是老板,我也发怒。。。。

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  • 沂蒙山小子

    第9楼2016/09/21

    其实,我想知道这和仪器堵有关系不?您说的衍生化应该是化合物不好测,发生化学反应后,增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献,很多文献中使用醋酸锂等做添加剂,加在流动相中很正常啊?传几篇文献,大家看看。

    东海710(v2945599) 发表:涨见识了,用碳酸锂做流动相添加剂也是第一次听说。质谱有些化合物检测限很低,确实可以采用一些加合离子来做,但不至于在流动相里加吧,一般都是加在样品中,这跟气相的柱前衍生比较像;直接加在流动相里,你是跟仪器有仇么?我要是老板,我也发怒。。。。

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  • xuewujx

    第11楼2016/09/23

    兄弟,我顶你,挺多文献加写不挥发性盐增强响应的,如乙酸钾、乙酸钠等,你这个是液相堵了又不是质谱堵了,液相本身用这种浓度的盐应该没什么问题,我觉得应该是其它原因造成液相堵了。

    沂蒙山小子(v3070195) 发表: 其实,我想知道这和仪器堵有关系不?您说的衍生化应该是化合物不好测,发生化学反应后,增加官能团之类的使之响应增高之类的吧。看过一些文献,很多文献中使用醋酸锂等做添加剂,加在流动相中很正常啊?传几篇文献,大家看看。

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