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紫外可见光分光光度法测定益肝灵片的含量

紫外可见分光光度计(UV)

  • 益肝灵片,系从菊科水飞蓟属植物水飞蓟(silybum marianum)果实中提取分离而得到的一种黄酮类化合物。具有明显的保护及稳定肝细胞膜的作用,政善肝功能的作用。可以捕捉氧自由基减少有毒物质引起的脂质过氧反应;能够刺激肝细胞膜内蛋白质的生命合成。是一种保肝药。具有改善肝功能、保护肝细胞膜的作用,用于急、慢性肝炎及迁延性肝炎。
    1.实验材料:
    1.1仪器
    H66025超声波清洗机无锡超声电子设备厂
    T90+紫外分光光度计 ,赛多利斯B124S天平
    1.2化学对照品
    水飞蓟宾(购自于中国食品药品检定研究院,批号:110856-200604)
    1.3药品 均购自于市场大药房或药店,规格:每片含水飞蓟宾(1) 38.5mg
    1.4试剂 甲醇、乙酸乙酯均为分析纯
    2方法与结果
    2.1供试品溶液的制备
    取本品20片,除去糖衣,精密称定,研细。精密称取适量(约相当于水飞蓟宾20mg),置 100ml量瓶中,加醋酸乙酯70ml,于65~70℃水浴上加热30分钟,并时时振摇,充分溶解后,放冷,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 3ml,置蒸发皿中,于70℃以下水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解,并移置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
    2.2对照品溶液的制备
    分别取经65~70℃减压干燥至恒重的水飞蓟宾对照品12.52mg,5.25mg,置50ml量瓶中,使其充分溶解,摇匀,再分别从中精密量取3ml,分别置于50ml、25ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,即得水飞蓟宾对照1和对照2

    2.3测定法 取对照品溶液与供试品溶液,照分光光度法,在 288±1 nm的波长处测定吸收度,计算,即得。
    2.3.1 响应因子计算
    对照1浓度 =12.52×1/50×3×1/50mg/ml
    对照2浓度=5.25×1/50×3×1/25mg/ml
    响应因子=吸光度值/浓度

    2.3.2样品测定,标准规定,含水飞蓟素(Silymarin) 以水飞蓟宾(Silybin) 计算,应为标示量的90.0~110.0 %。结果见下表

    表1 药品测定结果表
    药品占标示含量(%)
    益肝灵196.3
    益肝灵298.4
    益肝灵395.2


    图1 水飞蓟宾对照品的紫外扫描图




    图2 样品的紫外扫描图
    3.讨论:

    3.1 在标准中规定,用70度以下水浴时时振摇,我们在实际操作中采用了超声,发现超声与标准规定的方法并无较大的差别,建议改为超声提取,较为简洁。
    3.2 市售药品中,三批药品含量均在标示量的95%以上。


  • 该帖子已被版主-过年杀只猪加10积分,加2经验;加分理由:原创
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  • 暗夜精灵

    第1楼2016/09/26

    内容有点少啊

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  • tutm

    第2楼2016/09/29

    这篇内容中好像并没有振摇改为超声的具体方法步骤以及结果对比,3.1条的结论从何而来?
    科技论文绝大部分同议论文,没有论据何来结论。

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  • 七月

    第3楼2016/10/07

    为什么取12.52mg和5.25mg做对照浓度?按操作两个浓度比较接近,两个浓度怎么计算响应因子?平均值?不做标准曲线?

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    +关注 私聊
  • lijing320323

    第4楼2016/10/28

    前处理比较麻烦

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