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应用ringbio纤维分析仪测定饲料中酸性洗涤纤维
刘啦啦
2016/09/19
私聊
食品常规理化分析
1 范围
1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。
1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。
2 原理
植物性经酸性洗涤剂浸煮,再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维,包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。
3 仪器和设备
3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪。
3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋。
3.3 封口机。
3.4 电热干燥箱。
3.5 高温电阻炉。
3.6 耐溶剂记号笔。
3.7 干燥器:无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。
3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。
4 试剂和溶液
4.1 硫酸。
4.2 丙酮。
4.3 十六烷基三甲基溴化铵。
4.4 1.00mol/L 硫酸(1/2 H
2
SO
4
)溶液:按GB/T 601配制并标定。
4.5 酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液):称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中,搅拌溶解。
5 测定步骤
5.1 试样
用耐溶剂记号笔给滤袋编号,称重记为m
1
。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中,记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm处用封口机封口,将样品在滤袋中展平,均匀分布。
至少取一个空滤袋作为空白,记为C,做空白测定。
5.2 预先脱脂
脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中,加丙酮使滤袋完全浸没,浸泡10 min,倒掉溶剂,将滤袋放在网筛上凉干。
5.3 放置滤袋
将样品袋放在托盘上,每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少,8 层滤袋架上的托盘要全部使用,层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中,将金属压锤放在支架顶部,以确保消煮过程中不浮起。
5.4 消煮
当处理24 个样品袋时,在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个,按照每个滤袋加100 mL 溶液,但不能少于1500 mL ,要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键,设置处理时间60min,确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。
5.5 排废
时间到后加热搅拌自动关停,消煮结束,按下EXHAUST 按键,排出废液。
*注:消煮器中的溶液是有压力的,在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。
5.6 水洗
溶液排尽后,打开盖子,加2L (70°C~90°C) 蒸馏水,放下盖子,但不旋紧。按下FLUSH 按键,设置时间为5 min。重复2 次,共淋洗3 次或洗涤至中性。。
5.7 浸泡丙酮
将滤袋从滤袋支架上取下来,轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中,加丙酮至浸没滤袋,浸泡3~5 min后,取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。
5.8 烘干并称重
在通风橱中展开滤袋,让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2~4 h。
*注:为避免滤袋燃烧,在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。
从烘箱中取出滤袋,直接放入干燥器中冷却至室温,称重记为m
2
。
6 结果计算
试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算:
其中:
m1——空滤袋质量,g;
m——样品质量,g;
m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量,g;
C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。
7 安全注意
7.1 丙酮易燃,操作时应在通风橱中进行,避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前,要确保滤袋完全干燥,丙酮完全挥发。
7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激,因此操作时要带防尘口罩和手套。
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