含卤素塑料中铅、镉、铬测定干灰化法操作问题

应助达人

我个人理解是带酸，因为硫酸粘稠，会防止灰份跑，如果不加硫酸，你流失量更大。
你可以参考一下

应助达人

硫酸也不是没有挥发性，只是比较慢，带酸灰化，马弗炉中还会形成高浓强酸雾，在高温下会不会有危险

应助达人

考虑的是缓慢的碳化的过程， 如果是一般的物质，200度左右 ，就几乎没了， 没碳化开始， 灰就开始飞了。
稀硫酸能撑住 温度高一点， 温度升高粘稠度增加。
如果硫酸不挥发 加进去就是一个污染物，意义何在？
以上只是个人观点。

应助达人

多个标准 碳化用到稀硫酸， 标准中没有详细说明， 我也做过碳化实验， 不加回收率低一些，目测是碳化过程没控制好。
反方向推实验设计，我的理解就是上述，如果有更好的解释，也洗耳恭听

应助达人

感谢楼上的热心，好像方向有点不对，我说的不是炭化的时候要不要加硫酸，而是在炭化后要不要先把硫酸蒸干后再放入马弗炉灰化。标准中在灰化前还要加入硝酸，然后再灰化，如果带酸放入马弗炉不会有危险吗？

应助达人

感觉楼主也知道不蒸干不好，却没有下定决心？干法灰化本身不需要酸，留它做甚？
只是测铅镉用干法消解好么？不怕损失啊

应助达人

确实如你所言，只是标准中没有明确说明要把酸蒸干，同时是第一次做这个方法，另外铅、镉的干灰化法在食品、饲料、电子产品标准中都在使用，绝对不损失是不可能的，但这个损失应该可控在允许范围内。
另外不蒸干主要考虑是安全问题，不蒸干对实验结果的影响没有验证无法确定

应助达人

主要是我也有过类似的经历。其实所谓蒸干，也不必有多干，差不多剩下一点是不怕的。有时灰化不彻底，不是还让加2-3ml硝酸继续进马弗炉灰化嘛！只是倘若液体多，怕剧烈沸腾引起样液飞溅损失。酸雾在灰化过程中产生一点是小意思啦，反正这里不产生别的地方也会产生——以前用高压消解罐时产生的酸气那叫一个大，人都不能在那儿了

应助达人

今天要做方法试做的时候，发现一个问题是不是硫酸要蒸至近干了，冷却后再加硝酸？今天做的时候还有大量硫酸的情况下冷却后加入硝酸，发现再次加热的温度很难控制，温度低了溶解没有反应，温度高了会飞溅，可能是硝酸中的水在硫酸中爆沸导致的。