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关于判断氨氮检测过程中是否纯在干扰的问题

水质检测

  • 氨氮检测用的是HJ535-2009 纳氏试剂比色 实验过程中遵循国标，除氯，加硫酸锌调节pH絮凝过滤，最后定容50，加酒石酸钾钠和纳氏试剂。一次好奇用纯水和样品做了同样的前处理，最后定容显色，发现显色较深，于是想验证下是否过程中有问题。先做的空白加标不做前处理只加酒石酸钾钠和纳氏试剂，空白加标回收很好，基本不纯在干扰，判断酒石酸钾钠和纳氏试剂没有污染，问题出在前处理过程中，后又做空白加标实验，分两组，一组和前次实验一样，一组仅用滤纸过滤未加硫酸锌和氢氧化钠调节PH，最后两组试剂作对比，回收率均在98-102左右，是否可以判断是硫酸锌和氢氧化钠引入的污染，样品过滤过程中发现硫酸锌絮凝产生的絮状物用单层定量滤纸过滤，总会有细小絮状物漏下，漏下含量多少视硫酸锌絮状物多少而定，各位，看我的实验验证思路是否正确呢
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  • 郭景祎

    第1楼2016/09/23

    应助达人

    滤纸有时也会带入污染，酒石酸钾钠配置过程中需要加入氢氧化钠

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  • 老兵

    第2楼2016/09/24

    应助达人

    采用絮凝的方法并不好，配制试剂用水有的含氨，过滤过程水样容易受到空气中氨的污染。

    郭景祎(guojingyi-2010)发表:滤纸有时也会带入污染，酒石酸钾钠配置过程中需要加入氢氧化钠

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  • 旧心尘

    第4楼2016/09/28

    纳氏试剂中要加氢氧化钠我知道。酒石酸钾钠中要加氢氧化钠吗，国标上没说

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:滤纸有时也会带入污染，酒石酸钾钠配置过程中需要加入氢氧化钠

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  • 郭景祎

    第5楼2016/09/28

    应助达人

    标准上没说，但是实际配置过程中我们也会加一点，也是查了点资料，咨询过别人知道的

    旧心尘(v3135037) 发表: 纳氏试剂中要加氢氧化钠我知道。酒石酸钾钠中要加氢氧化钠吗，国标上没说

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  • 旧心尘

    第6楼2016/09/29

    添加氢氧化钠的作用是什么，大概添加多少，最近又做了对比试验，发现氨氮中的干扰来自硫酸锌，吸光度非常高，纯水加1mL硫酸锌（未加其他前处理试剂）定容加酒石酸钾钠和纳氏试剂定容比色，有明显的色度，0吸光度达到0.8左右，感觉这也太夸张了，怀疑是试剂纯度问题，但是以前也做，添加硫酸锌的样没有这么高的吸光度，试剂污染问题也实验过，用纯水比的其他前处理试剂，值得说明的是纯水加硫酸锌溶液放置时间长点会有一定浊度，考虑到硫酸锌本身是絮凝剂，但要在碱性条件下，原因还在查找中

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 标准上没说，但是实际配置过程中我们也会加一点，也是查了点资料，咨询过别人知道的

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  • 郭景祎

    第7楼2016/09/30

    应助达人

    我们配一次大约两百毫升，就加一两片固体就行。硫酸锌可能是质量有问题，你可以再买一瓶试试，也可以在配制过程中，可以加点氢氧化钠试试

    旧心尘(v3135037) 发表: 添加氢氧化钠的作用是什么，大概添加多少，最近又做了对比试验，发现氨氮中的干扰来自硫酸锌，吸光度非常高，纯水加1mL硫酸锌（未加其他前处理试剂）定容加酒石酸钾钠和纳氏试剂定容比色，有明显的色度，0吸光度达到0.8左右，感觉这也太夸张了，怀疑是试剂纯度问题，但是以前也做，添加硫酸锌的样没有这么高的吸光度，试剂污染问题也实验过，用纯水比的其他前处理试剂，值得说明的是纯水加硫酸锌溶液放置时间长点会有一定浊度，考虑到硫酸锌本身是絮凝剂，但要在碱性条件下，原因还在查找中

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  • mengxyq

    第8楼2016/09/30

    好专业的，学习了。

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  • Insm_252c2c7f

    第9楼2019/10/31

    为什么要加氢氧化钠？要加多少？

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:滤纸有时也会带入污染，酒石酸钾钠配置过程中需要加入氢氧化钠

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  • 郭景祎

    第10楼2019/10/31

    应助达人

    为了除氨，加两三克就行

    Insm_252c2c7f(Insm_252c2c7f) 发表:为什么要加氢氧化钠？要加多少？

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