出峰时间严重拖后

应助达人

1、色谱柱污染了，色谱柱的压力跟以前相比有明显变化吗？另外色谱柱有没有拿错了。
2、流动相问题，有机相例，pH是着重检查的
3、样品问题，变质聚合了。

感觉流动相搞错的可能性大点。是不是比例配反了，导致有机相比原来少了，所以保留增强。

压力，如果没记错大概比以前低了5mpa左右，流动相也没配错，都是今天新配的，样品是刚新拆的标准物质，柱子就一根，4月份刚买的，一共就用啦10几次吧，是不是保存不好，干掉了，报废了

确认一下， 流动相 色谱柱 仪器条件 是否一致， 54min的 与9min 是一个峰吗？

是的，相同条件，同一个柱子，都是同一种标准物质。检测的时间9分钟的是上个月，54分钟的是今天，期间这机器没用过，只是7到10天开机走一边纯甲醇

应助达人

这个时间差的有点大，不像漂移，还是先检查色谱方法然后检查样品

应助达人

第一个图中只走了29min左右，建议楼主连续走两针，每针走60min、，看一下重复性

以前我们遇到过这种情况，最后发现是配制的试剂的出了问题。虽然还没有过期。

好的，谢谢